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1.2 制备方法 大黄提取液的制备:取大黄500g加入70%的乙醇8倍量回流提取1.5h,滤液保存,残渣加入70%乙醇6倍量再回流提取1.5h,合并2次滤液浓缩至1:1即可,备用。
取消炎痛纯粉1g加蒸馏水950ml,用10%氢氧化钠溶液调节pH值为7.0~7.5,如不溶可稍微加热使之溶解,放冷后再调节pH值为7.0~7.5,然后加入30ml大黄提取液,边加边搅拌使之混合均匀,再用蒸馏水加至1000ml混合均匀取得,分装(250ml/瓶)。
2 质量控制
2.1 性状 浅橙色澄明液体。
2.2 检查 pH7.0~7.5。
2.3 卫生学检查和细菌学检查 按卫生部药品卫生标准及药品卫生检验方法检查,各项均符合规定。
2.4 鉴别 (1)取溶液1ml,加0.1%亚硝酸钠溶液0.3ml,加热至沸,放冷,加盐酸0.5ml,显绿色,放置后逐渐变为黄色(吲哚美辛的鉴别)。(2)取供试品溶液15ml,蒸干,残渣加水10ml,使溶解,再加盐酸1ml,置热水浴中加热30min,立即冷却,用乙醚提取2次,每次10ml,合并乙醚提取液,挥去乙醚,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄素对照品加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的对照品溶液,按照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VIB)试验,吸取上述2种溶液各10ml,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂展开,取出晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色银光斑点(大黄的鉴别)。
2.5 含量测定 精密量取本品50ml置100ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml置另一100ml容量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH7.2)-甲醇(1:1)稀释至刻度,摇匀。照分光光度法(《中国药典》一部附录VA)在320±2nm的波长处测定吸收度,按C 19 H 16 CLNO 4 的吸收系数E为193计算即得(本品含吲哚美辛应为标示量的90.0%~110.0%)。故本品含吲哚美辛为标示量的99.4%(见表1)。
3 规格及用法用量
3.1 规格 250ml。
3.2 用法用量 2次/d,10ml/次,观察2个月。
4 临床疗效
显效:出血指数、菌斑指数与未用消炎止痛含漱液对照组相比差异有显著性(P<0.01);有效:出血指数、菌斑指数与未用消炎止痛含漱液对照组相比有差异(P<0.05);无效:出血指数、菌斑指数与未用消炎止痛含漱液对照组相比差异有显著性(P>0.05)(见表2)。
表1 含量测定略
表2 消炎止痛含漱液临床疗效 (略)
5 小结
方剂中大黄活血祛瘀、清热泻火解毒,消炎痛解热镇痛、抗炎作用明显,二者配伍后清热泻火、抗炎镇痛之功效大大增强。
作者单位:1 050000河北石家庄河北医科大学第二医院
2 050051河北省石家庄市中医院