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首页合作平台在线期刊中华医药杂志2005年第5卷第1期药物与临床

HPLC法测定穿心莲制剂中脱水穿心莲内酯的含量

来源:INTERNET
摘要:【摘要】目的测定穿心莲胶囊中脱水穿心莲内酯的含量。结果在线性范围内,脱水穿心莲内酯的线性关系良好,平均回收率为99。结论方法简便、灵敏、准确、样品处理简便易行,可作为穿心莲制剂中的质量控制方法。穿心莲为爵床植物穿心莲[AndrographisPaniculata(Brun。...

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  【摘要】 目的  测定穿心莲胶囊中脱水穿心莲内酯的含量。 方法  采用HPLC法,色谱柱:Alltima C18柱,流动相:甲醇:水(60:40),检测波长:270nm,流速:1.0ml/min。 结果  在线性范围内,脱水穿心莲内酯的线性关系良好,平均回收率为99.8%。 结论  方法简便、灵敏、准确、样品处理简便易行,可作为穿心莲制剂中的质量控制方法。
      
           
  穿心莲为爵床植物穿心莲[Andrographis Paniculata(Brun.f.)Nees]的干燥地上部分。具有清热解毒,抗菌,抗蛇毒等功效。主要含二萜类内酯化合物,如穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯等成分 [1] 。本研究采用了HPLC法测定了穿心莲极细粉胶囊(以下简称穿心莲胶囊)中脱水穿心莲内酯的含量,现报道如下。

  1 仪器与材料
    
  1.1 仪器 Agilent1100系列高效液相色谱仪;超声波清洗器(上海超声波仪器厂)。

     1.2 材料 脱水穿心莲内酯对照品(供含量测定用,中国药品生物制品检定所);穿心莲胶囊由广西锦亚制药厂提供;甲醇为色谱纯。

  2 方法
    
  2.1 色谱条件 色谱柱:Alltima C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇:水(60:40);检测波长:270nm,流速:1.0ml/min,柱温:25℃。理论塔板数:按脱水穿心莲内酯峰计算不低于2000。

     2.2 对照品溶液的制备 精密称取脱水穿心莲内酯对照品10mg,置于10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液。精密量取上述溶液1.0ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
   
  2.3 线性关系考察 精密吸取对照品溶液5、10、15、20、25、30μl注入色谱仪,以对照品峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。回归方程;Y=-149.7+55568.6X,r=0.9998(n=6),表明脱水穿心莲内酯在0.2~1.2μg范围内线性关系良好。
   
  2.4 精密度试验 精密吸取对照品溶液10μl,连续进样6次测定,其峰面积的RSD为0.69%。
   
  2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液10μl,分别在0、2、4、6、8、10h进样测定,峰面积RSD=1.1%,表明室温条件下供试液在10h内稳定。

     2.6 重复性试验 取同一批样品5份,按样品含量测定项下依法平行操作,测定每份样品中脱水穿心莲内酯的含量,结果RSD=1.25%.

     2.7 加样回收率试验 精密称取已知含量的同批样品5份,精密加入一定量脱水穿心莲内酯对照品,按样品含量测定项下测定,平均回收率为99.8%,RSD为1.87%。

     2.8 样品含量测定 取本品10丸,研碎,混匀,精密称取1.0g,置100ml量瓶中,加入甲醇50ml,超声30min,加甲醇稀释至刻度。过滤,取滤液用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液进样10μl,按上述色谱条件测定,结果见表1。
    
  表1 样品测定结果略
    
  3 讨论
    
  脱水穿心莲内酯是穿心莲中所含的主要成分,《中国药典》2000版一部穿心莲项下脱水穿心莲内酯的含量测定使用薄层扫描法 [2] ,而本试验选择了HPLC法,实验结果表明,该法具有快速、分离度好、重现性好、灵敏度高的特点,可用于穿心莲制剂的质量控制方法。
    
  参考文献
    
  1 江苏新医学院.中药大辞典(下册),上海:上海科学技术出版社,2001,1728.

     2 国家药典委员会.中华人民共和国药典,2000年版一部.北京:化学工业出版社,2000,220.    

  作者单位:510405广州中医药大学临床药理研究所

作者: 洪馨宓穗卿 王宁生 2005-7-7
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