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复方苦木消炎片是由苦木、穿心莲二味中药经提取制成的复方制剂，具有清热解毒，燥湿止痛之功效。对于痢疾、肠炎等具有很好的疗效。为了提高产品的质量标准，稳定产品的质量，确保临床疗效，本文研究并建立了高效液相色谱法（HPLC）法测定本品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。
1 实验材料
1.1 药品和试剂 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯由中国药品生物制品检定所提供:甲醇为色谱纯，水为纯净水;复方苦木消炎片由广西北海国发海洋生物产业股份有限公司制药厂生产。
1.2 仪器 高效液相色谱仪为美国Waters公司1515型，检测器为2487型，Breeze型色谱工作站。
2 实验方法与结果
2.1 色谱分析条件 ［1］ C 18 ODS反相柱（4.6mm×150mm），粒度5μm;流动相:甲醇-水（45:55）;检测波长为250nm;流速:1ml/min;柱温:30℃;理论板数按芦丁色谱峰计不低于2000。
2.2 标准曲线的测定 分别精密称取对照品穿心莲内酯3.05mg和脱水穿心莲内酯1.2mg，置于100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度。精密吸取10.0μl，分别进样，按色谱条件测定，以浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.061～0.305μg之间和0.024～0.12μg之间成线性关系。并通过近原点。穿心莲内酯Y=885401.6X-3228.5γ=0.9999;脱水穿心莲内酯Y=2412966.7X-3889.2γ=0.9999。
2.3 精密度测定 精密吸取每1ml含0.0113mg的穿心莲内酯对照品溶液液和每1ml含0.0061mg的脱水穿心莲内酯对照品混合液10μl，照含量测定方法，连续进样5次，测得积分值，计算精密度，结果:穿心莲内酯Mean=153637.33，RSD=1.59%;脱水穿心莲内酯Mean=99947.49，RSD=1.42%。
2.4 重现性试验 取同一批样品（批号:030402）共5份，分别测定含量，结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯合计Mean:0.0416mg/片，RSD=2.74%。
2.5 供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置锥形瓶中，加无水乙醇20ml，超声提取30min，滤过，残渣加无水乙醇20ml，分次洗涤，合并滤液和洗液，水浴蒸干，残渣加甲醇使溶，定量转移至25ml量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，弃去初滤液，收集续滤液，即得
2.6 空白对照溶液的制备与测定 按处方比例及工艺自制不含穿心莲的空白样品，按供试品溶液的制备方法制备，测定。结果空白无干扰。
2.7 加样回收率的测定 精密称取已知含量的样品（批号030402，穿心莲内酯0.323mg/g，脱水穿心莲内酯0.091mg/g）0.5g，5份，分别加入已配制好的混合对照品（穿心莲内酯0.315mg/ml，脱水穿心莲内酯0.103mg/ml）溶液0.5ml，混匀。依法测定含量，结果:穿心莲内酯:Mean:101.028%，RSD=2.31%;脱水穿心莲内酯Mean:98.60%，RSD=1.69%。
2.8 样品测定 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl依法测定，计算样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量，三批样品测定结果分别为:0.045mg/片（n=2）（批号:030507）;0.042mg/片（n=2）（批号:030402）;0.051mg/片（n=2）（批号:030403）。
3 讨论
本药处方组成中穿心莲为君药，穿心莲中含有多种内酯类成分 ［2］ ，其中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯是主要的有效成分，本文选用HPLC法，简便，准确，分离效果好。本方法的建立，能够较好的控制复方苦木消炎片的质量。
参考文献
1 陈发奎.常用中草药有效成分含量测定，北京:人民卫生出版社，1997，12.
2 黄泰康.常用中药成分与药理手册，北京:中国医药科技出版 社，1998，526.
作者单位:154007黑龙江中医药大学