硝苯地平片含量测定的探讨

      
    硝苯地平片是一种心血管疾病常用药物，《中国药典》 2000年版二部硝苯地平片含量测定项下规定，应避光操作，取样品除去糖衣，精密称定，研细，精密称定适量，置乳钵中，加氯仿2ml研磨，用无水乙醇定量转移至100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，滤过，取续滤液定量稀释后，照分光光度法进行测定。我们知道硝苯地平遇光极不稳定，分子内部发生光化学歧化作用 ［1］ ，其降解物不但对人体有害，对含量测定也有影响。药典规定含量测定时的祛除糖衣及称样后在乳钵中研磨的过程都增加了光照的时间，再者，操作繁琐容易造成误差，为此，我们对硝苯地平片的含量测定方法进行了改进，操作简单，结果可靠。现报告如下。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器 日本岛津UV—240型可见紫外分光光度计;日本岛津L—160DTP万分之一分析天平。

    1.2 试药 所用试剂无水乙醇，氯仿均为分析纯。硝苯地平片030610（A厂）;030202（B厂）;030101（C厂）。

    2 实验方法与结果

    2.1 按照药典 ［2］ 方法进行测定 结果见表1。吸收曲线如图1。

    2.2 改进后方法 避光操作。取样品20片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于硝苯地平30mg）置100ml容量瓶中，加无水乙醇约70ml振摇使溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在333nm波长处测定吸收度，按C 17 H 18 N 2 O 6 的吸收系数（E 1%1cm ）为140计算，即得。结果见表1，吸收曲线如图1。

    表1 药典法与改进方法测定含量的比较（略）

    2.3 糖衣对测定的影响 称取相当于3片量的糖衣，照改进后的方法进行测定，结果糖衣在333nm波长处没有吸收。其吸收曲线见图1。

    2.4 溶剂对测定的影响 取氯仿2ml置100ml量瓶中加无水乙醇至刻度，摇匀，取5ml置50ml量瓶中加无水乙醇至刻度，摇匀，照分光光度法，在333nm波长处测定，结果与无水乙醇在333nm波长的吸收度一样。说明采用无水乙醇做溶剂，对测定结果没有影响。1为药典法测定吸收图谱2为改进法测定吸收图谱3为改进法测定糖衣吸收图谱

    图1 吸收曲线
   
    3 讨论

    通过对糖衣及溶剂的测定，排除了糖衣及溶剂的干扰，这也更说明了改进方法的准确性。药典方法要求祛除糖衣，我们知道祛除糖衣常用的方法有两种:一是用刀片刮去糖衣，这样容易把片心刮掉，同时刮糖衣的过程增加了光照的时间，从而引起硝苯地平的降解，影响含量测定的准确性;二是用乙醇把糖衣洗去，硝苯地平片型小糖衣层又薄，在洗去糖衣的同时往往也洗去了片心，很难做到仅洗去糖衣而不伤及片心，再者，糖衣洗去后还要进行干燥才能进行含量的测定，干燥的过程又增加了光照降解的可能性。药典法还要求称样于研钵中加氯仿研磨，再转移至容量瓶中，研磨及转移的过程又增加了测定误差的步骤。整个过程繁琐费时、容易造成误差。改进后的方法简单易行，减少了造成含量测定误差的因素，且结果与药典法一致。

    参考文献

    1 中华人民共和国药典注释，二部，1995，746.2 中华人民共和国药典，二部，2000，836.

    作者单位:476000河南省商丘市药检所