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酒沉是中药水提液澄清处理的常用工艺，近年来随着研究日益增多，发现酒沉对中药各种有效成分均有影响，尤其是对生物碱，韩桂茹等 ［1］ 报道70%浓度酒沉苦参碱、麻黄碱分别损失22.94%、54.85%;也有研究比较了酒沉法、大孔树脂吸附法和超滤法对芍药苷含量的影响，结果表明酒沉有一定的优越性 ［2］ ，说明具体到每个不同的复方制剂，其精制法应根据所含成分的不同特性进行选择。本文在复方大黄喷雾液的酒沉工艺过程中，对大黄素、盐酸小檗碱进行了全程追踪，发现二者在酒沉过程中各有特点，大黄素损失不多，盐酸小檗碱虽损失近一半，但经采用酸醇处理后也可大幅度降低损失，报道如下。
1 仪器与试药
美国HP1100型高效液相色谱仪;瑞士METTLER AE200型电子分析天平;大黄素、盐酸小檗碱对照品由中国药品生物制品检定所提供;甲醇、乙腈、盐酸、氯仿、磷酸二氢钾、十二烷基硫酸钠等试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 酒沉 取复方大黄喷雾液提取浓缩液1000ml三份，加入94%乙醇分别使达60%、70%、80%，记录酒沉过程中体积的变化、药渣的重量，同时采用HPLC按药典法测定各步骤中大黄素、盐酸小檗碱的含量，结果见表1、表2。由表1可见，大黄素随着酒沉浓度的增高，滤液体积增大，保留在滤液中的总量也最多，而在沉渣中的含量逐渐减少，回收乙醇后含量以80%为好;由表2可见，小檗碱随着酒沉浓度的增高，保留在70%、80%两个浓度滤液中的总量比60%稍好，在沉渣中的含量也以60%最多，回收乙醇后60%、70%、80%三个浓度的含量也相差不多，保留仅50%左右。
表1 大黄素在酒沉过程中的含量变化（略）注:保留率以浓缩液混合液含量为100%计，下同
表2 小檗碱在酒沉过程中的含量变化（略）
2.2 酸醇洗涤 取80%酒沉浓度沉渣50g，分别用3倍量80%乙醇、80%酸乙醇（加入1mlHCl）洗涤3次，记录滤液体积，测定盐酸小檗碱的含量，结果见表3。80%乙醇、80%酸乙醇回收盐酸小檗碱总量分别为26.85%、88.31%，且80%酸乙醇洗涤二次已达80.92%。验证实验:另取400ml浓缩液，加95%乙醇使浓度为80%，静置过夜，滤过;沉淀用3倍量的80%乙醇洗涤2次，每次加入1mlHCl，合并滤液，回收乙醇使为400ml，测定并计算回收液中小檗碱保留率为83.62%，结果理想。
表3 80%酒沉沉渣醇洗工艺中盐酸小檗碱的含量变化（略）注:保留率以80%酒沉沉渣含量为100%计
3 讨论与小结
3.1 酒沉对不同成分的影响是不同的，这与有效成分自身的理化性质密切相关。由于大黄素为醇溶性物质，随着酒沉浓度（60%、70%、80%）递增，体积增大，溶解增多，致使含量增高;刘晓华等 ［3］ 对活血胶囊（大黄为主药）的酒沉浓度进行了筛选，也得到相似的结果，随着酒沉浓度（10%、20%、30%、40%）递增，大黄素含量增高。
3.2 盐酸小檗碱较易溶于热水，在冷水中溶解度小，药材经热提、浓缩、冷置后，浓缩液中的部分盐酸小檗碱极有可能沉降出来，本资料显示加入乙醇后仍有26.54%～29.63%的盐酸小檗碱在沉渣中。根据盐酸小檗碱的另一特性易溶于酸性环境，采用酸醇洗涤沉渣，其中约80%的盐酸小檗碱得以回收，结果理想。
3.3 复方大黄喷雾液60%、70%、80%回收液室温静置1周，60%回收液出现沉淀，70%回收液有少量沉淀，80%回收液几无沉淀。综上所述，80%回收液保留大黄素、小檗碱含量也最多，同时考虑到制剂为喷雾液，需保持澄清无沉淀，因此采用80%酒沉进行澄清处理应属可行。
参考文献
1 韩桂茹，徐韧柳，冯丽，等.水提酒沉对中药各类有效成分的影响.中国中药杂志，1993，18（5）:286.
2 臧琛，聂其霞，赵小妹，等.不同精制方法对抗感颗粒剂中芍药苷含量的影响.中国实验方剂学，2000，6（2）:1.
3 刘晓华，黄芳，卢琴.活血胶囊制备工艺研究.中成药，1997，19（8）:6.
作者单位:510420广州中医药大学附属骨伤科医院
510370广东省广州市芳村区人民医院
510630广东广州暨南大学第一附属医院中医科