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1 仪器与试药
美国HP1100型高效液相色谱仪;大黄素、盐酸小蘖碱对照品由中国药品生物制品检定所提供，大黄、黄柏药材购自本院中药房;甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯;复方大黄喷雾剂由本院制剂室生产。
2 质量控制研究
2.1 检查 按《中国药典》2000版一部附录pH值测定法、相对密度测定法，对6批样品进行测定，结果见表1。根据以上结果暂定pH值应为4.5～5.5，相对密度应不低于1.010。
表1 6批样品pH值、相对密度检查结果（略）
2.2 喷射试验 ［1］ 取6批样品精密称定，分别掀压喷射5次后精密称定，按此重复4次，计算平均每次喷射量，结果见表2。根据以上结果，暂定本品每次喷射量为0.17～0.21g。
2.3 含量测定 采用药典反相HPLC法测得6批样品中大黄素 ［4］ 、盐酸小蘖碱 ［4］ 含量，结果见表3。根据以上结果，暂定本品含大黄素（C 15 H 10 O 5 ）、盐酸小蘖碱（C 20 H 18 ClNO 4 ）每ml不得低于150μg，15μg。
2.4 初步稳定性试验 采用留样观察法将3批样品放置于室温条件下进行稳定性试验，结果表明复方大黄喷雾剂在外观性状、相对密度、pH值、大黄素及小蘖碱含量、卫生学检查等方面都没有显著变化，说明样品是比较稳定的。含量测定结果见表4。
表2 复方大黄喷雾剂喷射试验结果（略）
表3 6批样品大黄素、盐酸小蘖碱含量测定结果 （略）
表4 复方大黄喷雾剂初步稳定性试验含量测定结果 （略）
3 原药材质量控制
3.1 大黄 采用与制剂相同的药典测定方法对药材大黄中的大黄素进行含量测定，6批原料测定结果见表5。以上结果与文献报道相一致，何氏 ［2］ 测定了11批出口商品大黄中大黄素含量，其值（%）分别为:0.52、0.32、0.57、0.63、0.50、0.48、0.44、0.54、0.52、0.15、0.24。根据上述结果，暂定原料大黄按干燥品计算，含大黄素（C 15 H 10 O 5 ）的含量不得少于0.40%。
表5 大黄药材大黄素的含量测定结果 （略）
3.2 黄柏 采用与制剂相同的药典测定方法对药材黄柏中的盐酸小蘖碱进行含量测定，6批原料测定结果见表6。以上含量结果与文献报道相一致，戴氏等 ［3］ 测定了多批关黄柏盐酸小蘖碱含量，其值（%）分别为:0.53、1.09、1.05、0.60、0.34、0.78、1.07、1.18、1.18、0.63、1.20、0.60、0.84、0.54、0.79、1.37。根据上述结果，暂定原料关黄柏按干燥品计算，盐酸小蘖碱（C 20 H 18 ClNO 4 ）的含量不得少于0.60%。6 黄柏药材中盐酸小蘖碱的测定结果 （略）
4 小结与讨论
（1）复方大黄喷雾剂的pH值应为4.5～5.5;相对密度应不低于1.010;每次喷射量为0.17～0.21g;大黄素、盐酸小蘖碱每ml各不得低于150μg、15μg。以上措施再结合原药材质量控制可有效确保复方大黄喷雾剂的质量。
（2）在黄柏的液相图谱中，显现有盐酸小蘖碱和巴马汀峰，揭示药材黄柏实为关黄柏。由戴氏等 ［3］完成专题研究表明:“关黄柏是黄柏的主流商品，说明关黄柏的原植物资源丰富，产量大，在全国各地广泛使用。”事实上我们自己在研究过程中所购买到的不同批次的黄柏也均为关黄柏，由此确定黄柏原料采用关黄柏。
（3）本品两个HPLC色谱中其余特征峰与大黄素、盐酸小蘖碱峰面积的比值有待进一步积累数据进行探讨。这些定量数据可使质控的手段更加丰富。
参考文献
1 吕圭源等.中药新产品开发学.北京:人民卫生出版社，1997，284.
2 何丽一.中药通报，1985，10（11）:33.
3 徐国钧.常用中药材品种整理和质量研究（第一册）.福州:福建科学技术出版社，1994，603，598.
4 国家药典委员会.中国药典，北京:化学工业出版社，2000，（一部），18，525.
作者单位:510420广州中医药大学附属骨伤科医院
510370广东省广州市芳村区人民医院