HPLC法测定复方磷酸可待因溶液中盐酸麻黄碱的含量

　　【摘要】 目的  建立复方磷酸可待因溶液中盐酸麻黄碱的含量测定方法。 方法  HPLC ［1］ 法色谱条件为:Kromasil C18柱，0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇（95:5）用磷酸调pH至2.5为流动相，流速1.2ml/min，检测波长为210nm，柱温为室温。 结果  盐酸麻黄碱在10.027～60.167mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999），平均回收率99.41%，RSD=2.0%。 结论  该法准确，快速重现性好，可有效地控制制剂的质量。

　　     
　　【Abstract】 Objective To establish a method for determination of ephedrine hydrochloride in compound codeine phosphate solution by HPLC.Methods A Kromasil C18column，the mobile Phase was0.01mol/L potassi-um dihydrogen phosphate-method（95:5）（adjusted pH to2.5with H 3 PO 4 ）.The flow rate was1.2ml/min.The detection was performed at210nm.Results Average density of ephedrine hydrochloride between10.027～60.167μg/ml（r=0.9999），linear relationhip is good and average rate of recovery:99.41%，RSD-2.0%.Conclu-sion The method was accurate，quick and reproducible，and it could be used to control the quality of compound codeine phosphate solution.
   
　　【Key words】 compound codeine phosphate solution ephedrine hydrochloride HPLC
      
　　复方磷酸可待因溶液 ［2］ 是由磷酸可待因，盐酸麻黄碱，马来酸氯苯那敏，氯化铵等4味药组成的复方制剂，具有明显的镇咳作用，并有一定的祛痰平喘效应。用于无痰干咳以及剧烈、频繁的咳嗽。为了对复方磷酸可待因溶液进行质量控制，建立复方磷酸可待因溶液中盐酸麻黄碱的HPLC测定法，为该药的质量控制提供定量分析方法。

　　1 仪器与试药
    
　　SSI高效液相色谱仪，SSI500型紫外检测器;AS-3120型清洗器;TG328A型光学读数天平（湘仪天平仪器厂）;盐酸麻黄碱对照品（中国药品生物制品检定所）;复方磷酸可待因溶液（批号:040212，040213，040214）;甲醇（分析纯，上海恒利试剂厂）;水（注射用水）;其他试剂（分析纯）。

　　2 方法与结果
    
　　2.1 色谱条件 色谱柱:Kromasil C18柱（250×4.6mm，5μm）;0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇（95:5）用磷酸调pH至2.5为流动相，流速1.2ml/min，检测波长为210nm，柱温为室温。
   
　　2.2 对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品5mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密量取3ml置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
   
　　2.3 供试品溶液的制备 精密量取样品3ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
   
　　2.4 线性范围的考察 精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶液（0.10027g/L）1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml，分别置10ml量瓶中加甲醇至刻度，摇匀。分别精密吸取10ml注入色谱仪，测定峰面积积分值。以浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，计算得回归方程为:Y=834C+293（r=0.9999），表明盐酸麻黄碱在10.27～60.167mg/L范围内线性关系良好。
    
　　2.5 稳定性考察 供试品溶液10ml进样，每隔1h进样1次，结果表明:供试品溶液在10h内所测得的结果基本一致。

　　2.6 精密度试验 取供试品溶液10ml连续进程5次，测定峰面积积分值，RSD=1.36%。
   
　　2.7 取同一批号样品5份，依法测定含量，RSD=2.70%。

　　2.8 回收率试验 采用加样法，取同一批已知含量样品5份，精密加入盐酸麻黄碱对照品，分别依法测定，计算，结果见表1。
   
　　2.9 样品测定 精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ml，分别注入液相色谱仪中，依法测定，计算，结果见表2。
    
　　表1 回收率测定结果（略）
    
　　表2 样品中盐酸麻黄碱含量测定结果（略）
    
　　3 小结
    
　　本品的定量分析未见报道，有关盐酸麻黄碱的含量测定方法文献报道很多 ［3，4］ 本法采用HPLC分析方法，专属性强，定量准确，重现性好，可有效地控制制剂的质量。
    
　　参考文献
    
　　1 国家药典委员会.中华人民共和国药典，二部.北京:化学工业出版社，2000，280.
   
　　2 陈新谦，金有豫，汤光.新编药物学，北京:人民卫生出版社，2004（15）:398.
   
　　3 吴韶铭.镇咳宁糖浆中盐酸麻黄碱的HPLC法测定.中国医药工业杂志，1998，29（10）:468.
    
　　4 曹洪沛，HPLC法测定复方福尔可定糖浆含量.药物分析杂志，1999，19（6）:397.

　　作者单位:230011安徽省合肥市第二人民医院药剂科