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1 分离技术
分离技术包括离心分离、萃取、蒸馏、离子交换、色谱分离（薄层色谱、气相色谱、柱层析）等多种方法。目的:将有效成分β-甲基环十五烷酮从混合物中有效地、经济地分离出来。混合物中不仅有过度还原物，还有β-甲基环十五烷酮及其同分异构体，这两种互为同分异构体的有机化合物不仅物化性质非常相似，而且其分子结构也仅是官能团的位置不同。从现有的分离方法来看，实现分离已不成问题，但方法存在分离时间长、分离成本高等先天不足，需要对方法进行改进 ［1］ 。
2 选题依据
从理论上讲，影响柱层析分离的主要条件如下:
（1）被分离物的化学结构及物化性质;
（2）洗脱液的性质（极性与非极性）及脱液速度;（3）单体（硅胶）的性质;
（4）分离柱内径与柱长的比;（5）分离室内的温度、气压等。
如上所述，由于被分离的物质与目标化合物互为同分异构体，故在选择分离条件时（1）、（3）、（5）都不会对分离效果产生影响，只能从（2）、（4）项中选择，但由于（4）涉及改变分离设备，实验操作成本较大，故仅就（2）项洗脱条件进行改进。在洗脱条件中，考虑到两种被分离物的极性有所差别，改变洗脱液滴速及洗脱溶剂的配比是最直接的选择 ［2］ 。
3 操作过程
（1）洗脱流速为1L/10min，溶剂配比为4%时，分离情况如下:
序号 粗酮批号 上样量（g） 硅胶用量（kg） 洗脱时间 收集产品量（g） 收率（%）
1 20010514 200 5 53h20m 77.6 38.8
2 20010518 200 5 55h55m 75.0 37.5
3 20010520 200 5 55h10m 77.4 38.7
4 20010523 200 5 54h10m 73.6 36.8
5 20010603 200 5 56h20m 74.8 37.4
柱层析结果显示，产品平均收率为37.84%
（2）洗脱流速1L/12min，溶剂配比为3%时，分离情况如下:
序号 粗酮批号 上样量（g） 硅胶用量（kg） 洗脱时间 收集产品量（g） 收率（%）
1 20020103 200 5 59h5m 82.0 41.0
2 20020110 200 5 60h30m 81.4 40.7
3 20020118 200 5 61h10m 82.3 41.1
4 20020120 200 5 59h30m 81.7 40.8
5 20020121 200 5 60h10m 82.5 41.2
层析结果显示，产品平均收率提高到41.08%，比改进洗脱流速和溶剂配比前提高了3.96%。
4 实验结果及讨论
（1）生产车间每天上柱10根，每月大约上样（粗酮）时间为20天，每年正常生产10个月（除去大修时间），以此计算，通过改变洗脱液滴速，一次性可多生产产品:
200×10×3.96%×20×10=15840（g）=15.84（kg）。每公斤产品价格为22万元，即22×15.84=348.48万元。
在生产过程中，虽然分离液可循环上柱，但增加了操作单元，而且系统性的分离损失也不可避免，还浪费员工的劳动。假设15.84Kg纯品折合成柱分离混合液，即15.84÷65%=24.3（kg），即要循环上柱121根，循环上柱使用的单体是一次性的，洗脱液虽然可重复上柱，但因洗脱液的挥发要浪费一部分洗脱液。从成本计算如下:
单体:35×5×121=21175（元）=2.1175（万元） ［每吨单体35元］
洗脱液:5000×5=25000（元）=2.5（万元） ［每吨洗脱液5000元］
工时费用:121×55÷8×20=16637（元）=1.6637（万元） （每个工时20元）
何况混合液在循环上柱时，被单体至少吸附10%，至少损失15.84×10%=1.584（kg），即22×1.584=34.84（万元）。从另一个角度看，提高一次性收率对环境保护也非常有益，且减少了水、电、汽的用量。
（2）通过改变洗脱液滴速，产品收率得到明显提高，降低了生产成本，此法可行。在条件许可的条件下，可尝试改变柱长度及内径的比值方法，但这方法需要进行实验的设计工作，此方法也正积极的探索中。
（3）每年总体节约价值:348.48+2.1175+2.5+34.84=387.93（万元）
【参考文献】
1 崔文花，金保渊.麝香酮的提取分离及测定方法的研究概况.延边医学院学报，1995，18（1）:73.
2 董研.麝香酮及其异构体的分离.广西化工，1996，25（2）:15-17.
作者单位:250062山东济南，山东省医学科学院药物研究所