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1 仪器与试药
美国光谱P1000型高效色谱仪，UV1000紫检测器，浙江大学N2000工作站，7H1025型C-18色谱柱。
甘草酸二铵注射液（自制批号为031001、031002、031003）;乙腈为色谱纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液（0.01mol/L磷酸二氢钾溶液）-乙腈（65∶35）为流动相;检测波长为252nm，理论板数按甘草酸二铵峰计算应不低于3000。
2.2 检查方法 取本品适量，加水制成1ml中约含甘草酸二铵0.5mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间3倍，供试品溶液色谱图中如显杂质峰，各杂峰面积之和应小于总峰面积10.0%。
2.3 空白干扰试验 处方中只用注射用水作为溶媒，对甘草酸二铵注射液检测无干扰。
2.4 破坏试验
2.4.1 酸破坏试验 精密量取本品5ml置50ml容量瓶中加1ml浓盐酸，放置4h，作为酸破坏溶液。
2.4.2 碱破坏试验 精密量取本品5ml置50ml容量瓶中加1ml6mol/L氢氧化钠溶液，放置4h，作为碱破坏溶液。
2.4.3 氧化破坏试验 精密量取本品5ml置50ml容量瓶中加1ml30%过氧化氢溶液，放置4h，作为氧化破坏溶液。
2.4.4 高温破坏试验 取样品于110℃加热2h后，精密量取5ml置50ml容量瓶中。
以上试验到时后均加水定容至刻度，进样20μl记录色谱图至主峰保留时间3倍，结果显示，该方法对甘草酸二铵有关物质的分离效果良好。
2.5 最小检测限 取样品溶液，用流动相按一定比例稀释，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，峰高与噪声比为3∶1，即最小检测限为2.3ng。
2.6 精密度试验 精取样品溶液1ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，取20μl注入色谱仪，连续进样核6次记录色谱图，结果见表1。
表1 精密度试验结果 （略）
2.7 有关物质检查 按有关物质检查法:取样品3批（批号031001、031002、031003），结果见表2。
表2 3批样品的检查结果（略）
3 讨论
分解产物分布在主峰的前后，在主峰保留时间的3倍以内可以将有关物质峰完全检出。因而检测时间定为记录色谱图至主成分分峰保留时间的3倍。
甘草酸二铵注射液在酸、碱、氧化条件均不稳定，高温条件下稳定。
作者单位:161002黑龙江齐齐哈尔，齐齐哈尔第二制药有限公司
黑龙江哈尔滨，哈药集团三精制药有限公司