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【摘要】 目的 改进解毒清热口服液中黄芩薄层色谱的方法。方法 用甲醇提取黄芩,醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂,1%三氯化铁乙醇溶液显色。结果 供试品与对照品斑点一致。结论 改进后的方法简单,毒性降低,重现性好。
【关键词】 黄芩;黄芩苷;薄层色谱
解毒清热口服液为医院制剂,具有清热解毒的功效。用于治疗流感、上呼吸道感染及各种发热疾病。其疗效确切,用量亦较大。我们在检验过程中发现,医院提供的黄芩薄层色谱检验方法不合理,现将医院提供的黄芩薄层色谱检验方法与改进后的方法介绍如下。
1 处方及制法
解毒清热口服液是由金银花、连翘、黄芩、板蓝根、麦冬、鱼腥草、知母、石膏、柴胡、桔梗、甘草共11味中药组成。
制备方法是采用水提醇沉、冷藏除杂、调整过滤、封灭菌而制成。
2 医院提供的黄芩薄层色谱检验方法
取本品40ml,水浴蒸发至近干,用醋酸乙酯20ml溶解,滤出滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一含4%醋酸钠-0.3%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,热风吹干,再喷2%的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不显相同颜色的斑点。
3 改进后的黄芩薄层色谱检验方法
3.1 供试品溶液 取本品10ml,水浴上蒸至近干,加甲醇10ml使溶解,过滤,滤液挥干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
3.2 阴性对照品溶液 按处方比例除黄芩外的其余各药,制成阴性溶液20ml,同上法制备,作为阴性对照品溶液。
3.3 黄芩苷对照品溶液 取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
3.4 展开及显色 照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验。吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。
3.5 结果 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照品没有干扰。
4 讨论
4.1 提取溶液的改变 在解毒清热口服液中,根据黄芩苷在甲醇中溶解度大的特点,将醋酸乙酯提取改为用甲醇提取,使显色后斑点一致且十分清晰。
4.2 薄层板的改变 改进后的薄层板,为普通常用的以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板,不需特殊制备,用之非常方便。
4.3 展开剂的改变 改用醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂,去除了静置、分层的繁琐,而且降低了毒性。
总之,改进后的黄芩薄层色谱检验方法与改进前相比较,操作方法简单,试剂毒性较小,斑点显色清晰,效果较为理想。
作者单位: 464000 河南信阳,信阳市药品检验所
(编辑:若 木)