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正清风痛宁(盐酸青藤碱片)主要用于各类急、慢性关节炎及类风湿性关节炎。其主要成分是盐酸青藤碱。原采用非水滴定法测定其含量，但操作繁琐，检测条件较难控制，终点的突跃不明显，误差较大。故现采用高效液相色谱法测定其含量。本法较非水滴定法具有操作简单，结果准确，精密度高，重现性好等特点。因此，更能适应当前对药品质量控制的要求。
1 实验器材及色谱条件
1.1 仪器 Waters 高效液相色谱仪，6000汞，SPD-10A紫外检测器，C-R2AX数据处理机。
1.2 试剂与药剂 青藤碱对照品(中国药品生物制品检定所)；甲醇：色谱纯，浙江临海有机化工厂；其他试剂均为分析纯。
1.3 色谱条件 色谱柱：Sphorisn C18，5μm，4.6×150mm，流动相甲醇-乙二胺(1000∶0.1)，流速1.0ml/min，检测波长262nm，灵敏度0.5AUFS，进样量10μl。
2 方法学考察
2.1 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的青藤碱对照品2.5mg，置25ml量瓶中，加乙醇制成每1ml中含100μg的溶液，作为对照品溶液。
2.2 供试品溶液的制备 取本品20片，剥去肠溶衣，精密称定，研细，取0.4g，精密称定置50ml量瓶中，加乙醇30ml，加氨试液2滴，超声处理15min，取出，放冷至室温，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml置量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作供试品溶液。
2.3 检测波长的选择 取对照品溶液，于紫外分光光度仪上进行扫描，测得最大吸收波长为262nm，与资料报道相符。因此，本法检测波长为262nm。
2.4 标准曲线制备 精密吸取对照品溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μl，注入高效液相色谱仪，记录峰面积与进样量(表1)，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。线性回归方程为Y=1.622X+1.906×1.60，相关系数γ=0.99995，表明青藤碱在0.30～1.60μg之间线性关系较好。表1 进样量与峰面积
2.5 精密度试验 精密吸取1份供试品液10μl进样，重复测度5次，结果见表2。表2 精密度试验结果
2.6 重现性试验 取同一批号样品，按“供试品制备”方法项下处理5份，进行含量测定，其结果见表3。表3 重现性试验(020502)
2.7 供试品溶液稳定性 取某供试品溶液在配制后30min、60min、90min、24h，分别进行测定，可知供试品在24h内基本稳定，结果见表4。表4 稳定性试验
2.8 样品含量测定 吸收供试品溶液及对照品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，分别测定峰面积分值，计算，即得。结果见表5。
2.9 回收率试验 取某批已知含量的样品，剥去肠溶衣，研细，取一定量，精密称定，分别精密加入经五氧化二磷干燥至恒重的青藤碱对照品，照“供试品溶液制备”项下方法提取，进样，计算回收率。结果见表6。表5 样品含量测定结果表6 回收率试验结果
作者单位： 413000 湖南益阳，益阳市中心医院药剂科
(编辑：齐 永)