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【摘要】 目的 建立蒙成药斯日图日十三味中按油精含量测定方法。方法 采用气相色谱法测定桉油精的含量。结果 桉油精的线性范围为0.2991～1.0469μg，相关系数r=0.9997（n=6），平均加样回收率为97.1%，RSD=1.4%。结论 该方法具有简便、快速、准确等特点,可用于本品的质量控制。
【关键词】 气相色谱法；斯日图日十三味；桉油精；含量
Determination of cineole content in siriturishisanwei by GC
GONG Xiao-jie ，ZHU Yan-hong.Center of Medical Treatment insurance of Zhalute City, Inner Mongolia Autonomous Region，Zhalute 029100，China
【Abstract】 Objective GC method was estabtished for the determination of cineole in a prepared Mongolia traditional medicine Siruturishisanwei.Methods and Results The linear range was within 0.2991～1.0469μg，with correlation coefficient of 0.9997. The average recovery rate was 97.1% and RSD was 1.4%.Conclusion The method was simple , rapid and accurate.It could be used for the quality control of Siruturishisanwei.
【Key words】 gas chromatography（GC）；Siruturishisanwei；determination;content
斯日图日十三味是由海金沙、方海、蒺藜、火硝、小蜀季花、光明盐、白硇砂、紫硇砂、莲子、莲子肉、豆蔻、芒果核、手参十三味药组成的复方制剂［1］。功能主治为暖肾、利水。用于寒热性尿闭、泌尿道结石、前列腺病。本文采用气相色谱法［2］对方中豆蔻中所含主成分桉油精进行检测，建立测定方法，经过方法学考察，本法简便、快速、准确，能控制该品种的内在质量。
1 仪器与试剂
1.1 仪器 岛津GC-2010气相色谱仪；检测器：FID；Gcsolution色谱工作站。
1.2 试剂与试药 桉油精对照品（批号:0788-9202，中国药品生物制品检定所）; 水为去离子水；正己烷、环己酮、无水硫酸钠均为分析纯。样品（内蒙医院，批号为：20060112、20060120、20060130）
2 实验方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱: 固定液为5%苯基甲基聚硅氧烷，本实验研究采用RtxR-5毛细管柱（0.25mm×30m，膜厚0.25μm）。检测器:FID检测器，氢气流速为47ml/min，空气流量为400ml/min，检测器温度为150℃。进样口:采用分流进样方式，线速度控制，分流比为1：50，进样口温度为150℃，柱流量：1.20ml/min。柱温：110℃。理论板数按桉油精峰计算应不低于2500。
2.2 校正因子的测定 取环己酮适量，精密称定，加正己烷溶解并稀释成每1ml含3mg的溶液，作为内标溶液。另取桉油精对照品约6mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加内标溶液2ml，再加正己烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，连续进样3～5次，测定峰面积，计算校正因子。
2.3 测定法 取本品约15g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水200ml，连接挥发油测定器,自测定器上端加水至刻度3ml，再加正己烷2～3ml，连接回流冷凝管，加热至微沸，并保持2h，放冷，分取正己烷液，通过铺有无水硫酸钠约1g的漏斗滤过，滤液置5ml量瓶中,挥发油测定器内壁用正己烷少量洗涤，洗液并入同一量瓶中，精密量取内标溶液1ml置量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品。取1μl注入气相色谱仪，测定，即得。
2.4 阴性样品溶液的制备 按处方比例及制备方法制备不含豆蔻的阴性样品，再按2.3项样品溶液制备方法制备阴性样品溶液。
2.5 空白干扰试验 分别精密吸取对照品溶液、样品溶液及空白溶液各1μl，照上述色谱条件测定，结果空白溶液在桉油精处无干扰。见图1。（略）
2.6 线性关系考察 精密称取桉油精对照品0.07478g，置50ml量瓶中，加正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀。作为对照品溶液（1.4956mg/ml），精密吸取2、3、4、5、6 、7ml分别置10ml量瓶中，精密加内标贮备液2ml，再加正己烷适量振摇溶解并稀释至刻度，摇匀，各精密吸取1μl，注入色谱仪中，按上述色谱条件测定，以被测峰峰面积与内标物峰峰面积比值与进样量进行回归分析，结果桉油精在0.2991～1.0469μg范围内呈良好的线性关系。回归方程为：
Y=1.7963X+0.0081 r=0.9997
Y—峰面积比值 X—进样质量
2.7 稳定性实验 取同一批号（20060112）斯日图日十三味供试品溶液分别于0、1、4、7、24、26h进样测定，结果6次进样桉油精被测峰峰面积与内标物峰峰面积平均比值1.05，RSD为1.5%，表明供试品溶液在26h内稳定。
2.8 精密度试验与重现性试验 取同一斯日图日十三味供试品溶液连续进样5次，测定桉油精被测峰峰面积与内标物峰峰面积比值为1.07， RSD为1.5%。取同一批号（20060112）的斯日图日十三味供试品5份，按2.3项下方法操作，测定含量，平均含量为0.2054mg/g，RSD为1.6%，表明本试验精密度和重现性良好。
2.9 加样回收试验 加样回收试验：取供试品（含量为0.2054mg/g）6份，每份约7.5g，精密称定,分别精密加入桉油精对照品溶液（1.4956mg/ml）1ml置挥发油测定器烧瓶中，置圆底烧瓶中，加水200ml，连接挥发油测定器,按2.3测定法项下操作,测定，即得。计算回收率，结果见表1。
2. 10 样品的含量测定 精密吸取样品溶液1μl，按上述色谱条件测定。三批样品含量测定结果见表2（批号分别为：20060112、20060120、20060130）。表1 加样回收试验结果（略）表2 样品中桉油精的含量测定结果（略）
3 讨论
参考文献［3，4］报道豆蔻主要含挥发油、脂肪油、淀粉、蛋白质等。挥发油主成分为桉油精，尚含d-龙脑、d-樟脑、月桂酸等，本试验对本处方中的豆蔻利用气相法进行桉油精含量测定方法学研究［5］，采用内标法测定含量［6］，可得到较好准确度和精密度，专属性试验能满足要求，理论板数较高达到58000。
【参考文献】
1 内蒙古医院制剂检验规范，1986，58.
2 国家药典委员会.中国药典.北京:化学工业出版社,2005,115.
3 常新全,丁丽霞.中药活性成分分析手册（上册）.北京：学苑出版社, 2002，1140.
4 张学高.砂仁及其混淆种子鉴别研究.中草药,1994，25（11）:595-616.
5 苗明三.现代实用中药质量控制技术.北京:人民卫生出版社,2000,490.
6 周成明,孙海林.白豆蔻挥发油成分分析研究.中国药学杂志,1991，26（7）:406-407.
作者单位：029100 内蒙古扎鲁特，扎鲁特旗医疗保险中心