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【摘要】 目的 建立火焰原子吸收分光光度法测定不同产地的紫花地丁中6种元素的含量。方法 采用湿法消化进行样品处理，用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法，测定波长分别为铜324.8nm、铁248.3nm、锌213.9nm、锰279.5nm、钙422.7nm、镁285.2nm，采用标准加入法进行回收率实验。结果 测定了9个产地的紫花地丁中铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量，线性范围分别为铜0～2.0μg/ml（r=0.9990），铁0～20.0μg/ml（r=0.9996），锌0.1～4.0μg/ml（r=0.9990），锰0～2.5μg/ml（r=0.9991），钙0～50.0μg/ml（r=0.9996），镁0～1.0μg/ml（r=0.9994）。9个样品的铜含量为28.6～51.3μg/g、锰含量为50.4～106.5μg/g、铁1191.0～3399.6μg/g、锌41.5～90.1μg/g、钙5670.9～11869.4μg/g、镁5965.7～9882.5μg/g。结论 本方法精密度好，准确可行。不同产地的紫花地丁的铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量有很大差别，通过测定这6种元素的含量，可以对紫花地丁的临床应用有一定的指导意义。
【关键词】 紫花地丁 原子吸收分光光度法 无机元素 含量测定
【Abstract】 Objective To establish a flame atomic absorption spectrophotometry method for the determination of 6 inorganic elements in Viola yedoensis Makino from different places.Methods The air-acetylene flame atomic absorption spectr- ophotometry was used. The wavelengths were Cu 324.8nm、Fe 248.3nm、Zn 213.9nm、Mn 279.5nm、Ca 422.7nm、Mg 285.2nm, respectively. Results The linear response ranges were 0～2.0μg/ml of Cu， 0～20.0μg/ml of Fe，0.1～4.0μg/ml of Zn，0～2.5μg/ml of Mn，0～50.0μg/ml of Ca，0～1.0μg/ml of Mg，respectively.Conclusion The method is a practicable method.
【Key words】 Viola yedoensis Makino; flame atomic absorption spectrophotometry; inorganic element；determinantion
紫花地丁为堇菜科植物紫花地丁（Viola yedoensis Makino）的干燥全草。性寒味微苦，有清热解毒的功效，主治黄疸、痢疾、乳腺炎、目赤肿痛、咽炎，外敷治跌打损伤、痈肿、毒蛇咬伤［1］。所富集微量元素，对人体内多种酶的活性有作用，对核酸蛋白的合成、免疫过程、细胞繁殖都有直接或间接的作用，可促进上皮细胞修复，使细胞分裂增加，T细胞增高，活性增加，从而对生物体的免疫功能起调节作用，通过酶系统发挥对机体代谢的调节和控制。所含锌可抗病毒，并能刺激抗毒素的合成，提高对传染病的抵抗力，是其“清热解毒”、“治疽疗毒”的基础。目前已证实中药的生长环境,如土壤中元素的含量及物理、化学性质、土壤水质、pH、气温、地理位置、施肥、降水量等生态环境因素,对中药生长及所含微量元素的多少有着直接的影响。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂 原子吸收分光光度计HG9602；电子分析天平BS110；自动三重纯水蒸馏器SZ-97；硝酸、高氯酸均为优级纯；水为三重蒸馏水；所用玻璃仪器均经自来水、三重蒸馏水清洗，30%HNO3浸泡过夜，用三重蒸馏水清洗。
1.2 仪器工作条件 见表1。 表1 原子吸收分光光度计工作条件
1.3 样品处理
1.3.1 药材预处理 取紫花地丁药材依次用水、去离子水清洗干净，晾干，100～120℃烘干，粉碎，备用。
1.3.2 湿法消化 精密称取药材粉末0.5g，置三角烧瓶中，加5ml HNO3-HClO4（4：1）混酸，上面加一小漏斗，浸泡过夜，次日将三角烧瓶置电热板上，196℃加热30min，然后升温置256℃保持30min，再升温置296℃至消化完全，待棕烟转为白烟，白烟冒尽，至溶液清亮，溶液余2～3ml时，取下，放冷，加水5ml，置电热板上微沸数分钟，近干，取下，放冷，以1% HNO3定容于50ml容量瓶中，作为溶液（1），备用。
1.3.3 样品溶液的制备 取溶液（1）作为测定Zn、Mn、Cu的待测溶液。将溶液（1）稀释2倍作为测定Fe的待测溶液。另精密量取溶液（1）5ml，加氧化镧（50mg/ml）2ml，用1%HNO3定容于50ml量瓶中，摇匀，为溶液（2），作为测定Ca的待测溶液。另精密量取溶液（2）5ml，加氧化镧（50mg/ml）2ml，用1%HNO3定容于50ml量瓶中，摇匀，为溶液（3），作为测定Mg的待测溶液。
1.4 线性关系考察 标准溶液由基准试剂配制成待测成分含量为1mg/ml的储备液，测定时分别用1%HNO3稀释成6个不同浓度的标准溶液，标准溶液中各元素的线性方程和相关性系数见表2。待测元素的相关系数都在0.9990以上,各元素在使用浓度范围内线性关系良好。表2 标准溶液中各元素的线性方程和相关系数
1.5 精密度试验 取铜、锰、铁、锌、钙、镁的对照品溶液，分别连续测定6次，计算RSD，结果RSD分别为铜0.5%、锰0.3%、铁0.4%、锌0.2%、钙0.5%、镁0.3%。
1.6 稳定性试验 取同一份紫花地丁药材粉末的供试品溶液，分别于0、1、2、3、4、5h测定，计算RSD，RSD分别为铜0.2%、锰0.3%、铁0.4%、锌0.1%、钙0.7%、镁0.4%。
1.7 重现性试验 精密称取紫花地丁药材粉末6份，按照样品处理方法处理，测定铜、锰、铁、锌、钙、镁含量，计算RSD，RSD分别为铜0.7%、锰0.8%、铁0.7%、锌1.1%、钙0.9%、镁1.0%。
1.8 样品测定 分别取上述3种溶液，测定铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量，结果见表3。 表3 样品中6种元素的含量
1.9 加样回收率试验 精密称取2号紫花地丁药材粉末0.5g共9份，分别加入铜、锰、铁、锌、钙、镁的标准溶液，制备成高、中、低3个浓度的样品，每个浓度3份，按“1.3.2”项下的方法进行消化，按“1.3.3”项下的方法配制成待测样品溶液，分别测定铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量，计算回收率。结果铜、铁、锌、锰、钙、镁的平均回收率分别为96.9%、96.5%、95.3%、94.5%、96.3%、94.7%，RSD分别为0.7%、0.8%、1.6%、0.8%、0.5%、1.3% （n=9）。
2 讨论
锌为紫花地丁抗病毒作用的药效基础，锌含量的高低对紫花地丁临床疗效有着直接影响，由样品测定结果可以看出，不同产地的紫花地丁中铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量有较大差别。铁、钙、镁的含量都很高，由本实验可以看出紫花地丁是富含铁、钙、镁的植物。 铜、锌、铁、锰、钙、镁这6种元素在紫花地丁的功效中都有一定的作用，通过测定这6种元素的含量，可以对紫花地丁的临床应用有一定的指导意义。
【参考文献】
1 国家药典委员会．中国药典，一部．北京：化学工业出版社，2000，278．
作者单位：157011 黑龙江牡丹江，牡丹江市药品检验所