HPLC法测定复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱含量

【摘要】  目的 建立HPLC法测定复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱含量。方法 使用Kromasil C18柱（4.6 mm×200mm，5μm）；乙腈：0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙胺）（3：97）为流动相，流速1.0ml/min，检测波长254nm 。 结果 盐酸麻黄碱在0.80～4.00μg进样范围内线性关系良好（r ＝ 0.9997），平均回收率98.7%（RSD=1.31%）。结论 本法快速、简便、准确。

【关键词】  复方呋喃西林滴鼻液；盐酸麻黄碱；HPLC

【Abstract】  Objective  To establish a HPLC method for deter mination of ephedrine hydrochloride in compound furacilin nasal drops.Methods  Kromasil C18 column （4.6 mm × 200mm, 5μm）uas used with acetonitrile:0.1% phosphoric acid solution （containing 0.1% triethylamine） （3:97） as mobile phase.The flow rate was 1.0ml/min and detection wavelength was 254nm.Results  Ephedrine hydrochloride in the range of 0.80 ～4.00μg had a good linear relationship （r = 0.9997） and the average recovery was 98.7% （RSD = 1.31%）. Conclusion  This method is rapid, simple and accurate.

    【Key words】  compound furacilin nasal drops;ephedrine hydrochloride;HPLC

    复方呋喃西林滴鼻液主要为呋喃西林、盐酸麻黄碱等组成，收载于《中国医院制剂规范》第二册，具有消炎、收缩血管作用，主要用于鼻炎、鼻黏膜肿胀等。标准采用旋光法测定盐酸麻黄碱含量，由于该方法专属性不强，笔者采用高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱含量，该方法简单，易行，结果可靠，现将实验结果报道如下。

    1   仪器与试药

    美国VARLAG公司的ProStar高效液相色谱仪（210泵、320-UV/VIS检测器、410自动进样器、STAR色谱工作站）；盐酸麻黄碱（中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号：0714-9903）。乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

    2  实验方法与结果        

    2.1  色谱条件  色谱柱为Kromasil  C18柱（4.6 mm×200mm，5μm）；流动相为乙腈：0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙胺）（3：97），流速1.0ml/min，检测波长254nm，进样量20μl 。

    2.2  系统适用性试验  

    2.2.1  供试品溶液的制备  （1）对照品溶液的配制：取盐酸麻黄碱对照品10.24mg，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理10min，加流动相至刻度，制成每毫升含0.20mg的溶液，作为对照品溶液（I）。（2） 精密量取复方呋喃西林滴鼻液1ml，置10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，精密量取1ml，置10 ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为供试品溶液；按处方工艺称取呋喃西林等适量制备不含盐酸麻黄碱的阴性空白溶液。

    2.2.2  系统适用性试验  取上述供试品溶液、阴性空白溶液及2.4项下的对照品溶液各20μl，注入液相色谱仪，在上述色谱条件下依法测定，色谱图见图1。

    2.3  线性关系试验  精密量取对照品溶液4.0、8.0、12.0、16.0、20.0μl进样，记录峰面积，以盐酸麻黄碱峰的进样量为X轴，峰面积为Y轴，进行回归分析，得回归方程：        

    Y=12953+1065383X  r ＝ 0.9997

    理论板数以盐酸麻黄碱峰计为3400，在0.80～4.00μg进样范围内线性关系良好。

    2.4  精密度试验      精密量取对照品溶液（I）5ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，进样量20μl，重复进样5次，对照溶液峰面积的RSD=0.54%（n=5）。

    图1  样品、对照品、阴性空白的ＨＰＬＣ色谱图

    A、空白溶液；B、对照溶液；C、样品溶液

    2.5  重复性试验  取批号为20080105的溶液5份，按样品测定方法连续测定，测得平均含量为9.85mg/ml，RSD=1.72%（n=5）。

    2.6  稳定性试验  取2.4项下的对照品溶液在室温自然光照条件下放置0、1、2、3、4、5h后测定峰面积，峰面积的RSD=1.1%，结果表明5h内溶液稳定性好。

    2.7  回收率试验  精密量取含量已知的样品溶液（批号为20080508，含量为9.85mg/ml）2ml置50ml量瓶，加甲醇稀释至刻度，精密量取2ml各5份，分别置25ml量瓶中，各精密加入对照品溶液（I）2、4、6、8、10ml，加流动相稀释至刻度，摇匀，进样，每一溶液进样2次，记录峰面积，结果见表1。表1  加样回收试验结果

    2.8  样品测定  精密量取样品溶液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，过滤后进样，记录峰面积，结果见表2。

    3  讨论

    文献报道，盐酸麻黄碱的测定波长多为210、207nm，在此波长处，溶剂干扰较大，基线容易漂移，故将测定波长定为254nm。表2  样品的测量结果（n=2）

【参考文献】
  1 国家药典委员会.中国药典，2005年版，一部.北京：化学工业出版社，2005，349；526.

2 王启砚.HPLC法测定小儿麻甘颗粒中盐酸麻黄碱的含量.中国药师，2008,11（8）：995

3 李惠敏.HPLC法测定复方川贝片中盐酸麻黄碱的含量.中国药师，2004,7（9）：738

作者单位：云南蒙自，蒙自红河州食品药品检验所