点击显示 收起
【关键词】 硝酸甘油溶液 鉴别方法
硝酸甘油用于冠心病心绞痛的治疗及预防,是临床上常用的血管扩张药。《中国药典》2000年版、2005年版均收载。《中国药典》2005年版对硝酸甘油溶液鉴别项做了修改:删去2000年版鉴别(1)项,改2000年版鉴别(2)为鉴别(1),增加液相色谱鉴别为鉴别(2)。在实际工作中发现2005年版鉴别(1)操作繁琐,为此笔者改进试验条件,使实验简化结果较为满意。
1 实验材料
试验样品:硝酸甘油溶液对照品(中国药品生物制品检定所),硝酸甘油片、硝酸甘油注射液(市售)。
2 实验方法
2.1 《中国药典》2000年版鉴别方法[1] (1)取本品1ml,置蒸发皿中,加氢氧化钠试液0.5ml,混匀,置水浴上使乙醇挥发,并浓缩至约0.2ml,放冷,分取约0.1ml,加硫酸氢钾约20mg,加热,即发生丙烯醛的刺激性臭气。(2)取上项剩余的浓缩液,加硫酸1~2滴,摇匀,加二苯胺试液1滴,即显深蓝色。
2.2 《中国药典》2005年版鉴别方法[2] (1)取本品1ml,置蒸发皿中,加氢氧化钠试液0.5ml,混匀,置水浴上使乙醇挥发,并浓缩至约0.2ml,放冷,分取约0.1ml,加硫酸1~2滴,摇匀,加二苯胺试液1滴,即显深蓝色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
2.3 将《中国药典》2005年版鉴别(1)方法改进为 取本品3~5滴,加二苯胺试液1滴,即显深蓝色。
3 结果讨论
硝酸甘油与二苯胺的反应较为灵敏,《中国药典》2000年版鉴别(2)硝酸甘油溶液加氢氧化钠试液浓缩用硫酸中和氢氧化钠再与二苯胺试液反应是利用鉴别(1)项剩余的浓缩液,未增加试验工作量,而《中国药典》2005年版删去2000年版鉴别(1)项还沿用2000年版的二苯胺鉴别方法就显得繁琐,改进方法,使实验简化结果较为满意。
改进方法适用于硝酸甘油片和硝酸甘油注射液的鉴别。
【参考文献】
1 国家药典编委会.中国药典,2000年版.北京:化学工业出版社,2000,二部,841.
2 国家药典编委会.中国药典,2005年版.北京:化学工业出版社,2005,二部,708.
作者单位:云南曲靖,曲靖市食品药品检验所