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【摘要】 目的 本文采用高效液相色谱法对冠心丹参滴丸中丹参酮ⅡA进行含量测定。 方法 流动相选用甲醇-水(73：27);检测波长为270nm。 结果 本品重现性好，平均回收率X = 99.6%，RSD% = 1.043%。结论 该方法可以有效地控制制剂质量。
【关键词】 液相色谱;冠心丹参滴丸;丹参酮ⅡA
冠心丹参滴丸是由丹参、三七、降香油组成的复方制剂，临床上用于气滞血瘀所致的胸闷心痛，症见胸闷、胸痛、心悸气短、冠心病心绞痛等症，疗效显著。本文采用高效液相色谱法对冠心丹参滴丸中丹参酮ⅡA进行含量测定。
1 试剂与试药
丹参酮ⅡA对照品，中国药品生物制品检定所提供;冠心丹参滴丸样品，批号20091001-20091003，中发实业集团业锐药业有限公司提供;甲醇，色谱纯，山东禹王实业有限公司禹成化工厂;其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件〖1〗 液相色谱仪1525溶液输送泵，美国WATERS 生产。2487紫外检测器，美国WATERS 生产。色谱柱：Thermo Hypersil ODS2柱，4.6×250mm;柱温：室温;流动相选用甲醇-水(73：27);检测波长为270nm。流速：1ml/min。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取丹参酮ⅡA对照品10.2mg，置250ml量瓶中，用甲醇稀释成40.8μg/ml的溶液。即得。
2.3 供试品溶液的制备 取本品约1g，精密称定，置25ml量瓶中;加水20ml，温水混匀，加乙醚萃取2次，每次20ml，合并萃取液，挥干溶剂，加甲醇溶解并转移至10ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.4 线性关系考察 精密吸取2μl、4μl、6μl、8μl、10μl、15μl进样，测定吸收度积分值，以峰面积积分值为纵坐标，丹参酮ⅡA对照品进样量为横坐标，绘制标准曲线。回归方程为：Y=-1113.64+5676124.83X，相关系数r=0.9999。结果表明，丹参酮ⅡA在0.0816～0.612μg范围内呈较好的线性关系。
2.5 稳定性试验 精密吸取含量测定项下供试品溶液10μl，按本标准中丹参酮ⅡA含量测定项下操作，每间隔1h测定一次积分面积值，观察其稳定性，结果表明：样品峰在5h内基本稳定。RSD%为0.153%。
2.6 重现性试验 按本标准中丹参酮ⅡA含量测定项下操作，对同一批样品(20091001)制成六份供试品溶液，依次进样测定，用测定值的相对偏差反应测定结果的重现性。结果RSD%=0.88%。
2.7 回收率试验 分别称取样品(批号为20091001，平均丸重0.0402g)约0.5g，精密称定，按本标准中供试品溶液的制备项下方法操作，挥干溶剂，精确加入丹参酮ⅡA对照品溶液6ml溶解，转移至10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。同法制得六组供试品溶液，按本标准中“含量测定”项下方法进行测定，计算回收率。结果见表1。
2.8 样品中丹参酮ⅡA的含量测定及限度 取本品三批样品按供试品溶液的制备方法进行处理，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，结果见表2。
由表2可见，三批样品中丹参酮ⅡA的平均含量为20μg/丸，以其值下降为20%，即为16μg/丸，故可限定冠心丹参滴丸中丹参含量以丹参酮ⅡA计每丸含量不应低于16μg。表1 回收率测定结果表2 样品中丹参酮ⅡA的含量 (μg/丸)
3 讨论
3.1 本品的质量标准中，样品处理时间短，易于操作。从测定上可以看出本品比较稳定，且有较好的重现性。
3.2 本品方法专属性强，灵敏度高，重现性好，可以纳入该品种的质量标准。
【参考文献】
1 国家药典委员会.中华人民共和国药典,一部.北京：化学工业出版社，2005，52.