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首页医源资料库在线期刊中华医药杂志2010年第10卷第4期

消炎片的质量标准研究

来源:中华医药杂志
摘要:【摘要】目的制定消炎片的含量测定标准。方法采用高效液相色谱法测定咖啡酸。结果咖啡酸在0。结论本实验定量方法简便、实用、重复性好,能较好控制消炎片的质量。...

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【摘要】  目的 制定消炎片的含量测定标准。方法 采用高效液相色谱法测定咖啡酸。结果 咖啡酸在0.03~0.24μg范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率98.69%。结论 本实验定量方法简便、实用、重复性好,能较好控制消炎片的质量。

【关键词】  消炎片; 咖啡酸; 高效液相色谱

 【Abstract】 Objective To establish the quality standards of Xiaoyan tablet.Method Caffeic acid was determined by HPLC simultaneously.Result The average recoverys of Caffeic acid was 98.69%, the linear was 0.03~0.24μg. Conclusion The method for quantification is reproducible and realizable.The method can be used to control of Xiaoyan tablet as the quality standards.

  【Key words】 Xiaoyan tablet ; Caffeic acid ; HPLC

  消炎片标准收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第四册,处方由蒲公英、紫花地丁、野菊花、黄芩等4味中药组成,现行标准无含量测定项目,现按照国家药品标准提高行动计划要求,研究对原标准进行提高,采用HPLC法测定蒲公英中咖啡酸的含量,以更好地控制该品种的质量。

  1 材料

  Agilent 1200系列高效液相色谱仪,Agilent Chemstation 色谱工作站。电子分析天平(Metter AB265-S型,瑞士梅特勒-托利多公司)。

  咖啡酸(批号885-20001)对照品购自中国药品生物制品检定所。甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯,消炎片(广西邦琪药业有限公司公司生产)。

  2 咖啡酸的测定

  2.1 色谱条件

  Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm );流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠1.56g,加水使溶解成1000ml,再加1%磷酸溶液调pH值至3.8~4.0,即得)(23:77);检测波长为323nm;柱温40℃;流速为1.0ml/min;进样量为10μl。

  2.2 对照品溶液的制备

  取咖啡酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。

  2.3 供试品溶液的制备

  取本品10片,精密称定,研细,精密称取2g,置50ml具塞锥形瓶中,精密加5%甲酸的甲醇溶液10ml,密塞,摇匀,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30min,取出,放冷,再称定重量,用5%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,置棕色量瓶中,即得。

  2.4 阴性样品溶液的制备

  取缺蒲公英阴性样品,按供试品溶液制备法,制成阴性样品溶液。

  2.5 专属性试验

  精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液,注入液相色谱仪,结果见图1。结果表明阴性样品对咖啡酸峰无干扰。

  2.6 标准曲线的制备

  精密吸取咖啡酸对照品溶液(浓度为30μg/ml)1、2、4、6、8ml,分别置10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,分别精密吸取10μl,注入液相色谱仪,记录峰面积,以对照品的进样量X (μg) 对峰面积Y进行线性回归,回归方程为:Y=2.43×105X + 1.82×104,r = 0.9998。

  结果表明:咖啡酸进样量在0.03~0.24μg范围内与峰面积具有良好的线性关系。

  2.7 重复性试验

  取同一批供试品(批号091107)6份,按供试品溶液制备法制备,并测定咖啡酸的含量,测得结果的RSD为0.97%(n=6 )。  A.供试品溶液图 B.阴性对照图 C.对照品图图1 HPLC色谱图

  2.8 精密度试验

  精密吸取同一供试品(批号091107)溶液,注入高效液相色谱仪,重复进样6次测定咖啡酸的峰面积,RSD为0.98%(n=6)。

  2.9 稳定性试验

  精密吸取同一供试品溶液,每间隔一定时间进样1次结果RSD为1.01%,表明供试品溶液在24h内基本稳定。

  2.10 加样回收率试验

  精密称取已知含量的样品(批号091107)9份,每3份分别精密加入咖啡酸的对照液4、5、6ml,按正文供试品制备方法制备,并依法测定,结果咖啡酸回收率98.69%,RSD为1.00%(n=9)。

  2.11 样品测定

  取3批样品,分别制备成供试品溶液,进行测定,结果见表1。根据测定数据,限度暂定为每片含咖啡酸不得少于100μg 。

  3 讨论

  3.1 流动相的选择

  磷酸盐缓冲液的pH值对试验结果有较大影响,曾尝试pH值约为3.5及4.6,咖啡酸对照品峰的分离效果不理想,而在3.8~4.0时的分离效果较好,且测得峰面积数据也比较稳定,因而采用pH值为3.8~4.0的磷酸盐缓冲液。表1 样品含量测定结果

  3.2 色谱柱的选择

  采用Agilent Extend C18,大连依利特C18,Dikma Diamonsil C18(均为4.6mm× 250mm,5μm )3种色谱柱对样品进行测定,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(23:77)。结果不同厂家色谱柱对测定结果影响不大。

  3.3 实验表明

  本方法简便、实用、重复性好,能够控制该产品的质量,建议在消炎片的标准修订中,增加咖啡酸的含量测定。

  

作者: 迟芳振1,于东华2作者单位:1 264000 山东烟台,烟台 2013-2-26
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