ZIC-6A02型电化学检测器性能测试

ZIC-6A02型电化学检测器性能测试及其在地质物料分析中的应用

   ZIC-6A02型安培检测器，是灵敏度高，性能稳定的电化学检测器，其性能测试及其应用情况如下。
一：电化学检测其性能测试
1：仪器工作条件：`
YSA系列分离柱：核工业北京化工冶金研究院。
PB-110型平流泵：北京卫星制造厂。
LM14-264型记录仪：0.002mol/L NaNO3
测氰淋洗液：0.001mol/L柠檬酸---0.0005mol/L 
乙二胺---0.0005mol/L.Na2B4O7,
2: 测定碘的性能测试
（1） 在上述仪器工作条件如Eapp=-0.193V、倍率2nV、记录仪200mV、纸速12cm/min、流量2ml/min等实验条件下，5ppmBr-和50ppb I-的离子色谱图（图1）。



图1
（2） 精度的测定
以50ppb I-，连续测定11次，量取碘的峰高（mm），并进行计算（表一）。
次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11   SX CV%
峰高 125 126 125 127 129 130 136 136.5 137 137 133 131 4.99 3.89
（3）以10--1000ppb I-测定峰高（mm），并计算线性相关系数 （表二）。
浓度 10 20 40 60 80 100  
峰高 12 24 48 73 96 118 0.9998

（4） 最低检出限
    以10ppb I-在灵敏度较高档作色谱峰，以噪音的2倍计算碘的最低检出限为1.03ppb
（5） 干扰离子实验
分别以400ppmF-、200ppmCL-、100ppmNO3-、200ppmNa+、20ppmMg2+、和200ppmCa2+存在下，对20ppb I-测定没有干扰。
3．测定氰根的性能
（1） 在上述仪器条件如Eapp=+0.0002V、倍率1nA等条件下，50ppbCN-的离子色谱图（图2）。
 
（2） 精度的测定测试：
以100ppb CN- 连续测定10次，量取CN-的峰高（mm），并进行计算（表三）
次数 峰高
1 82
2 82
3 82.5
4 82.5
5 83.5
6 85
7 85.5
8 85.5
9 86
10 86.5
  84.1
Sx 1.746
CV% 2.11

（3）以10--1000ppbCN-测定峰高（mm），并计算线性相关系数 （表4）。
浓度 10 20 40 60 80 100  
峰高 20 39 76 115 157.5 197.5 0.9997
（4）最低检出限
以10ppbCN-在灵敏度较高档作色谱峰，以噪音的2倍计算CN-的最低检出限为1.0ppb。
二、在地质物料分析中的应用
1． 水样标准物料中碘的测定
由地矿部水与地质工程研究所研制的920919号水样标准物质，稀释50倍以后，用电化学检测器离子色谱法测定碘（μg/l），与推荐值吻合（尚未定值200μg/l左右），测出结果为194.1、200.0、202.4、199.7μg/l-
2、  地球化学标准样品碘及其他卤素元素的测定
对岩矿、土壤等地球化学一级标准物质在催化剂存在下，经800℃高温、通热湿氧气热水解，用50ml淋洗液吸收，用电化学检测器色谱法测定I-、用电导检测离子色谱法测定F-、CL-、Br-、测定值与推荐之间见表5。
样品 F- Cl- Br- I-
本法 推荐值 本法 推荐值 本法 推荐值 本法 推荐值
GSR-2 400 275 54 42
310 48
GSD-10 190 149 36 53 1.9 2.4 166 1.8
100 34 2.4
GSS-3 170 246 56 57 2.5 4.3 1.8 1.4
250 58 2.1
GSS-4 440 540 36 36 3.2 4.0 11.2 9.4
630 46 7.2

*感谢：北京矿产地质研究所蒋仁依老师提供样品