摘要:高效液相柱是消耗品,会随使用时间或进样的次数增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,柱效下降。需要定期进行彻底清洗和再生。反相柱 分别用甲醇:水=90:10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相,依次冲洗...
08-03-21摘要:离子交换剂分为两大类,即阳离子交换剂和阴离子交换剂。各类交换剂根据其解离性大小,还可分为强、弱两种,即 强酸剂阳离子交换剂 弱酸剂强碱型阴离子交换剂弱碱型 。阳离子交换剂阳离子交换剂中的可解离基因是磺...
08-03-21摘要:色谱图:色谱柱流出物通过检测器时所产生的响应信号对时间的曲线图。 基线:无组分通过色谱柱时,检测器的噪音随时间变化的曲线。产生原因:电源电压不稳、色谱系统未达到平衡、固定相流失、流动相的变化、温度和...
08-03-21摘要:在以上两个文本中,对测量准确度、流量仪器的准确度和准确度等级均有确切的定义和说明。1. 准确度对应的英文为accruacy(这个词既可用于说明测量结果,也可用于测量仪器在的示值。当用于测量结果时,表示测量结果...
08-03-21摘要:常用的担体表面并非惰性,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特别是固定液含量低时和分离极性物质时)造成峰拖尾和柱效下降,保留值改变等影响,因而需要预处理。此法主要除去担体表面的铁等无机物杂质。3、硅烷...
08-03-21摘要:以高压液体为流动相的液相色谱分析法称高效液相色谱法(HPLC)。其基本方法是用高压泵将具有一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂泵入装有填充剂的色谱柱,经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后依...
08-03-21摘要:气体的流速,是用单位时间内通过柱子或检测器的气体体积大小来表示的,常用单位是毫升/分,测量气体流速的方法很多,在气相色谱中,由于气体流速较小,载气与氢气流速为20~150ml/分,空气流速为200~1000ml/分。 皂...
08-03-21摘要:薄层层析板制备方法有很多,有手工的,也有机械的。如果薄层层析板用量较少,可以用手工的,如果用量较大,还是用机械的更加方便快捷。 下面先介绍一下配置方法: 1。具体方法如下:先将预用的水加热至60~70℃,然...
08-03-21摘要:色谱技术又称层析技术、色层技术,是生物大分子研究中必不可少的工具,己被普遍认为是当前分离生化样品最有效的手段。不管是哪一种色谱方法,其最基本的特征是具有一个固定相和一个流动相,各种物质得以分离的最基...
08-03-21摘要:解析未知样的质谱图,大致按以下程序进行。 (一)解析分子离子区 (1) 标出各峰的质荷比数,尤其注意高质荷比区的峰。 (2) 识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰,判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子...
08-03-21摘要:现在人才论坛上出现不少谈论分析行业前景收入问题的好贴子,其中明显有些是今年的新毕业生,在即将进入工作岗位前的一些憧憬和忧虑,有些有实际情况接近,有些则近乎于幻想。突然想到时光匆匆流去,一转眼我已经从...
08-03-21摘要:很多做色谱分析工作的新手常常会不小心把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:1。进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。注射器杆弯是进样时用力太猛...
08-03-21摘要:常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 减压...
08-03-21摘要:色谱(Chromatography)一词最初在1903年由苏联化学家Mikhall Tswett 用石膏柱把叶绿素分离而引入。近代含义是覆盖了所有基于样品能在流动相(气体或超临界)和在一个固定相(液体或固体)间分配而得分离的技术。...
08-03-21摘要:质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口作用:压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。组分浓...
08-03-21摘要:目前,商品化的色谱填料粒度从1μm到超过30μm均有售,而目前分析分离主要用3、5和10μm填料。 在相同选择性条件下,提高柱效可提高分离度,但不是唯一的因素。如果固定相选择是正确,但是分离度不够,那么选用更...
08-03-21摘要:N,N-Bis-(2cyanoethyl)formamide(BCEF)N,N-一,二甲基硬脂酸酰胺(混以十四十六烷碱) 。Hallcomiol M-二甲基双十八烷基皂士 。Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea)甲基硅氧烷与聚乙醇丁二酸共聚物 。ECSS-X甲基三...
08-03-21摘要:①样品在流动相中最好是可溶的,如果可能的话,应当用流动相溶解样品,它可使色谱图中低k’段的虚假峰尽可能减少。在选择进样阀时,要考虑它应有较好的清洗条件,并能减少而不是加剧近样过程中通过柱和检测器的紊...
08-03-21摘要:一、pH电极选型: 1、壳体材料的选择:pH电极外壳一般采用PC塑料(聚碳酸脂)外壳和玻璃外壳二种,PC外壳耐碰撞和冲击,但适用温度80oC。玻璃外壳适用温度0-150oC,除氢氟酸溶液外一般不受腐蚀,但易碰撞损坏。2、...
08-03-21摘要:为避免不同定量毛细管理体制的占样误差,建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。在制备样品时,溶样溶剂黏度不能过高,以便于点样。溶剂沸点过低则进样体积易变,过高则会改变展开剂组成。对样品溶解度过高会使...
08-03-21摘要:进样器内的玻璃衬套主要有下列作用:1. 提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。2. 玻璃的惰性不不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。3. 易于拆换清洗,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组...
08-03-21摘要:一, 毛细管电泳的兴起与发展 毛细管电泳(capillary electrophoresis, CE),又称高效毛细管电泳(HPCE)是近年来发展最快的分析化学研究领域之一。1981年Jorgenson等[1]在75μm内径的毛细管内用高电压进行分离,创立了...
08-03-21摘要:基线噪音过大可能的原因解决方案注释进样器被污染清洗进样器:更换衬管、金密封垫尝度进行浓缩测试:气路也可能需要清洗色谱柱被污染烘烤色谱柱将烘烤时间限制在1-2小时用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相检查...
08-03-21摘要:3 液相色谱的检测器 液相色谱中检测器是最脆弱的部分。八十年代初便有各种各样的检测器问世,但一般集中在高等院校和仪器公司里。有关检测器应用的论文成千上万。最流行的是可变波长检测器,而固定波长检测器由于...
07-09-04摘要:3 液相色谱的检测器 液相色谱中检测器是最脆弱的部分。八十年代初便有各种各样的检测器问世,但一般集中在高等院校和仪器公司里。有关检测器应用的论文成千上万。最流行的是可变波长检测器,而固定波长检测器由于...
07-09-04摘要:高效液相层析法(HPLC)是近二十年来发展起来的一项新颖快速的分离技术。它是在经典液相层析法基础上,引进了气相层析的理论具有气相层析的全部优点。由于HPLC分离能力强、测定灵敏度高,可在室温下进行,应用范围...
07-08-14摘要:在液相色谱中,溶质分子要在两个液相之间进行分配,或在固相上被吸附和解吸附均需要一定的时间。(四)动相流速当流速太低时,分子扩散严重,特别是在气相色谱中尤为突出。在高效液相色谱中,流速稍快影响不大,但...
07-08-14摘要:气相色谱柱常用的固定液 一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl...
07-06-29摘要:键合相色谱法正相键合相色谱法 1。 氰基与氨基化学键合相 是正相键合色谱法较常用的固定相。流动相与以硅胶为固定相的吸附色谱法的流动相相似,也是烷烃(常用正已烷等)加适量极性调整剂而构成。氰基...
07-06-29摘要:色谱柱的使用1、色谱柱的使用说明: (1)色谱柱使用前注意事项:色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。在使用前,一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中...
07-06-29摘要:制备色谱技术与操作 1 制备色谱到底是什么。请介绍一下制备色谱。 有些搞分析色谱的朋友,对制备色谱这个名词比较陌生。其实,在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱。
07-06-29摘要:气相色谱仪法氢气:15ML/MIN氧气:45ML/MIN气化室:120℃柱箱:70℃检测器:120℃进样量:1UL。
07-05-25摘要:离子交换法是根据发酵产物的酸碱度、极性和分子大小而进行的分离纯化技术。目前,常用的离子交换剂是离子交换树脂,它上面有许多孔隙。离子交换树脂可分为两个组成部分:一部分是不能移动的高分子基团,构成了树脂...
07-05-25摘要:中药化学成分特别是有效成分的结构鉴定(测定)是中药成分研究的重要步骤。如果不能鉴定结构,说明研究中药化学成分没有结果,更谈不上更进一步的研究,如药代动力学研究、结构改造等。·中药化学成分鉴定的方法要...
07-05-25摘要:此值的大小表示岩样中有机质或油样中烃类的轻重、成熟度和演化程度的高低。数值小的烃类轻、成熟度和演化程度高。通过这两个参数可以了解岩石有机质或油样中烃类的全貌,反映出其有机质丰度、母质类型和演化程度。...
07-05-25摘要:HPLC中使用电化学检测器时,常常会发生基线噪音大或发生漂移(不稳)的问题。这一般与高背景本底电流有关,而除了大的背景电流外,还有别的因素可引起噪音。这种添加剂会含有电化学活性的杂质,在高电势时这种杂质...
07-05-25摘要:阳离子鉴定方法条件与干扰灵敏度捡出限量最低浓度Na+1.取2滴Na+试液,加8滴醋酸铀酰试剂 :UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟,用玻璃棒摩擦器壁,淡黄色的晶状沉淀出现,示有Na+ :3UO22++Zn2++Na++9Ac-+9H2O=3...
07-05-25摘要:1 制备色谱到底是什么。(1)分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制...
07-05-25摘要:在我们的气相色谱分析工作中,一般均利用保留值作为定性的依据,但是在实际的分析工作中影响保留值重复性的因素很多,如载气的流速、柱温、载气及固定液的纯度、载体的吸附性、进样量、死时间等等。1、 死时间的影...
07-05-25摘要:A:柱温的选择:1、永久性气体或其它气态物质,50℃。B:汽化温度的选择:大于柱温10~50℃。C:检测器温度的选择:1、如果是程序升温,可接近于色谱柱的最高温度。3、一般情况下可与汽化温度接近即可。
07-05-25