杞菊地黄丸含量测定方法

    杞菊地黄丸处方为：枸杞子40g，菊花40g，熟地黄160g，山茱萸（制）80g，牡丹皮60g，山药80g，茯苓60g，泽泻60g。
    2005《中国药典》杞菊地黄丸含量测定项下：
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液（10：5：82）为流动相；检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计应不低于4000。
    供试品溶液的制备：取本品水蜜丸，研碎，取约1g，精密称定，或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，4g，内径1cm）上，用40%甲醇50ml洗脱，收集流出液与洗脱液，蒸干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过取续滤液，即得。
    文献报道的方法多以丹皮酚为含量测定的指标，如：袁振营等用HPLC法测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量，色谱柱为HYPERSIL ODS 柱(4mm×250mm，10μm)，流动相为甲醇-水-冰醋酸(70：30：1)，检测波长274nm，柱温30℃。样品用流动相超声处理。
    龚淑珍等用HPLC法测定杞菊地黄丸中丹皮酚的含量，色谱柱为LUNA C18分析柱(250mm×4.60mm)，流动相为甲醇-水(80：20) ，柱温为室温，检测波长274nm。样品加硅藻土研细后用甲醇超声处理。
    梁贵键等用RP-HPLC法测定杞菊地黄丸中丹皮酚的含量，采用CLO-ODS 色谱柱( 4.6mm×150mm，5μm)，流动相为甲醇-磷酸缓冲盐( pH=3.1) ( 42：58) ，柱温室温，检测波长274nm。样品用乙醇超声处理。
    王焕云等采用紫外可见分光光度法中的系数倍率法测定杞菊地黄丸中丹皮酚的含量，测定波长为244nm、274nm，样品用水蒸气蒸馏法提取。
    另外，如：徐德然等用HPLC法测定杞菊地黄丸中齐墩果酸和熊果酸的含量，采用Shim-pack C18柱，以乙腈-甲醇-水-乙酸胺（70：16：14：0.5）为流动相，检测波长为215nm，柱温为室温。样品用水温热溶解后用乙醚回流提取。
    李小娜等RP-HPLC法测定杞菊地黄丸中马钱素的含量，色谱柱为Diamonsil C18 (5μm，4.6×150mm) ，流动相为甲醇-水( 35：65) ，检测波长240nm，柱温室温。样品用水超声处理。