抗感颗粒处方为:金银花700g ,赤勺700g ,绵马贯众238g。
2005《中国药典》抗感颗粒含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(30:70:0.5)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于4000。
供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品,研细,取0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)10分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣用20%甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加20%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
文献报道的方法一般以绿原酸为指标成分,如:张彩霞等用HPLC法测定抗感颗粒中绿原酸的含量,采用色谱柱为Hyersil - C18(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(20:80:1),检波波长327nm,柱温20℃。样品用甲醇超声处理。
李茂甥森等用HPLC法测定抗感颗粒中绿原酸的含量时,采用色谱柱为Symmetry Shield RP18柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87),检测波长为327nm,柱温30℃。样品用50%甲醇超声处理。
唐启令等用薄层扫描法测定抗感颗粒中绿原酸的含量,采用硅胶G薄层板,以二甲苯-乙酸乙酯-70%乙醇-甲醇(3.5:3.5:1:0.6)展开,紫外透射仪在365nm处显色定位,在λs =310nm,λr=245nm条件下扫描测定。样品用甲醇超声处理。
另外熊佐章等HPLC法测定抗感颗粒中绿原酸和芍药苷含量,色谱柱为Diamon-sil C18 柱(4.6×250mm, 5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(20:80:0.4),检测波长235nm,柱温室温。样品用50%甲醇超声处理。
作者:
2007-5-18