知柏地黄丸含量测定方法

    知柏地黄丸处方为：知母40g，黄柏40g，熟地黄160g，山茱萸（制）80g，牡丹皮60g，山药80g，茯苓60g，泽泻60g。
    2005《中国药典》知柏地黄丸含量测定项下：
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-四氢呋喃（8：4：1：87）为流动相；柱温为40℃；检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。
    供试品溶液的制备：取本品水蜜丸，研碎，取0.7g，精密称定，或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定。置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，加热回流1小时，放冷，再称定重量，加50%甲醇补足减失的的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，4g，内径1cm）上，用40%甲醇50ml洗脱，收集流出液与洗脱液，蒸干，残渣用50%甲醇溶解，并转移至5ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，加乙酸乙酯25ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，用乙酸乙酯30ml分次洗涤滤渣及容器，洗液与滤液合并，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加20%甲醇至刻度，摇匀，取续滤液，即得。滤过，取续滤液，即得。
    文献报道的主要是以丹皮酚为含量测定指标，如：刘义梅用薄层扫描法测定知柏地黄丸中丹皮酚的含量，样品粉碎后索氏提取器中,用氯仿回流提取,提取液减压浓缩至小体积,用无水乙醇溶解、点样。薄层板为硅胶G板20cm×20cm×0.4cm，105℃活化30min备用；展开剂为环乙烷-乙酸已酯-冰醋酸(10：1：0.1)，置紫外灯下(λ=254nm)检识定位。