护肝片含量测定方法

    护肝片处方为：柴胡318g，茵陈318 g ，板蓝根313g ，五味子168g ，猪肝粉20g ，绿豆128g。
    2005《中国药典》护肝片含量测定项下：
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（63：37）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。
    供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取0.7g，精密称定，加乙酸乙酯25ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，用乙酸乙酯30ml分次洗涤滤渣及容器，洗液与滤液合并，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加20%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    文献报道的有关含量测定方法，现介绍如下：
    以五味子甲素（五味子乙素）为指标的，如：
    高宇源等用HPLC法快速测定护肝片中五味子乙素的含量，色谱柱为ODS-C18 (4.6mm×250mm，5μm) ，流动相为甲醇-水(72：28)，检测波长254nm，流速1.2 ml/min，柱温室温。样品用正己烷回流提取。
    仲昭庆等用HPLC法测定护肝片中五味子乙素的含量，色谱柱为YWG C18柱，流动相为甲醇-水（78：28），检测波长为254nm。样品用正己烷冷浸提取。
    杜英峰等用HPLC法测定护肝片中五味子甲素和五味子乙素的含量，色谱柱为Diamonsil C18柱，流动相为乙腈-水-冰醋酸（70：30：0.1），检测波长为254nm，样品用甲醇超声处理。
    以绿原酸为指标的，如：
    郝武常等用RP-HPLC法测定护肝片中绿原酸的含量，以乙腈-0.4%磷酸溶液(13：87)为流动相，检测波长327nm，流速为1mL/min，柱温30℃。样品用50%甲醇超声处理。
    以胆酸为指标的，如：
    王建农等用薄层扫描法测定护肝片中胆酸的含量，采用硅胶G板，以氯仿-乙醚-冰醋酸（2：2：1）为展开剂，10%磷钼酸溶液为显色剂。反射锯齿法扫描，λS=700nm，λR=500nm。样品用氯仿回流提取。