左金丸含量测定方法

    左金丸处方为：黄连600g，吴茱萸100g。
    2005《中国药典》左金丸含量测定项下：
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH值至3.0）（25：75）为流动相；检测波长为350nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于3000。
    供试品溶液的制备：取本品粉末约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液100ml，称定重量，冷浸1小时后加热回流1小时，放冷，再称定重量，冷用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    文献报道的以盐酸小檗碱为指标的，如：周晖采用HPLC法测定左金丸中小檗碱的含量，采用LC-6A高效液相色谱仪，色谱柱为CLC-ODS C18 柱(150mm×4.6mm, 5μm ) (Shim-pack)，流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(75：25)，检测波长350nm，柱温为室温，流速为1.0mL/min。样品用水-盐酸（100：1）混合溶剂超声处理，结果盐酸小檗碱在3～48μg/mL范围线性关系良好，平均回收率为99.5%，RSD为1.2%(n=6)。
    陶美英等用薄层-导数荧光分光光度法测定左金丸中小檗碱和巴马亭的含量，样品用90%乙醇提取。采用硅胶G薄层板，预处理：正丁醇用氢氧化钠、硝酸银回流重蒸，冰醋酸重蒸处理，用处理过的正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）跑空板。展开系统为正丁醇-冰醋酸-水-三乙胺（7：1：2：1）。荧光条件为：单色光狭缝2.1nm，小檗碱的激发波长355nm，发射波长为509、513、560、564；巴马亭的激发波长344nm，发射波长为495、499、565、569。
    以吴茱萸碱（吴茱萸次碱）为指标的，如：潘敏翔等用HPLC法测定左金丸中吴茱萸次碱的含量，采用2800液相色谱仪，色谱柱为Intersil C18（4.6mm×250mm），流动相为乙腈-10%乙腈（50：50），流速为1.0ml/min，检测波长为345nm。吴茱萸次碱的平均回收率为96.9%，RSD=3.7%。
    张捷等用HPLC法测定左金丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量，采用2800液相色谱仪，色谱柱为Intersil C18分析色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm )，流动相为乙腈-水( 55 ：45)，流速1mL/min，检测波长225nm。样品用乙醇回流提取，结果吴茱萸碱线性范围10.2～51. 0mg/L，吴茱萸次碱线性范围10.0～50.0mg/L。吴茱萸碱和吴茱萸次碱的平均回收率分别为97.4%（RSD2.2%）、100.8%（RSD4.0%）。