玉屏风口服液含量测定方法

    玉屏风口服液处方为：黄芪600g，防风200g，白术（炒）200g。
    2005《中国药典》玉屏风口服液含量测定项下：
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（35：65）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷计应不低于3000。
    供试品溶液的制备：精密量取本品20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次25 ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次20 ml，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。
    文献报道的以黄芪甲苷为指标的，如：
    采用HPLC法时，多采用蒸发光散射检测器检测，如：赵宇萍用HPLC法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量，采用Waters 515 高效液相色谱仪，Kromasil-C18柱，(4.6mm×250mm,5μm)，流动相为甲醇-水(74：26)，流量0.8ml/min，柱温为30℃。蒸发光散射检测器检测：漂移管温度90℃，气体流量1.48 SLPM(L/min)。样品的制备同药典。结果平均加样回收率为99.1 %, RSD为2.76%。
    紫外检测器，如：罗苑苑用RP-HPLC法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量，采用岛津LC-10AD液相色谱仪，色谱柱为shim-pack CLC-ODS，流动相为乙腈-水（35：65），检测波长为203nm，柱温为30℃。
    采用薄层扫描法的如：万伟中应用双波长锯齿扫描法测定黄芪甲苷的含量，采用岛津CS-930薄层扫描仪，硅胶G板，展开剂为氯仿-甲醇-水（65：30：10）10℃以下的下层溶液，显色剂在10%硫酸乙醚中浸30分钟，105℃加热5～7分钟。ΛS=530nm，λR=700nm，狭缝2mm×2mm。样品用甲醇提取后依次用正丁醇、氢氧化钠处理。
    以升麻苷为指标的，如：刘素香等用HPLC法测定玉屏风口服液中升麻苷的含量，采用W aters 液相色谱仪，色谱柱为Krom asil 不锈钢柱(200mm×4.6 mm, 5μm )，流动相为乙腈-水-醋酸(13：88：0.03)，体积流量1.0mL /min，柱温室温，检测波长291nm。结果平均回收率为99.30%， RSD值为1.0%(n=6)。
    陈恩瑜用HPLC法同时测定玉屏风口服液中升麻苷和5-O-甲基维阿米醇苷含量，Agilent 1100 series 液相色谱仪，色谱柱为Hypersil ODS2 (4.6mm×150mm, 5μm ) , 流动相为水-甲醇-四氢呋喃(61：38：1)，流速为0.8mL/min，柱温为35℃，紫外检测波长为254nm。结果升麻苷平均回收率为97.08%，RSD= 0.79%；5-O-甲基维阿米醇苷平均回收率为96.21%，RSD= 0.85%。