复方丹参片含量测定方法

    复方丹参片为：丹参450g，三七141g，冰片8g。
    2005《中国药典》复方丹参片含量测定项下：
    丹参酮IIA
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73：27）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮IIA峰计应不低于2000。
    供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25 ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。
    丹酚酸B
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10：30：1：59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计应不低于4000。
    供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约0.15g，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。
    文献报道的复方丹参片的含量测定指标较多，现分别介绍如下：
    以丹参酮IIA为指标的：孙树周等采用HPLC法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA 的含量，采用LC - 10AT高效液相色谱仪，Lichrosorb C18 柱，以甲醇-水（73：27）为流动相，检测波长为270nm。样品用甲醇处理。结果平均回收率为99. 2 %，RSD = 1.3 %( n = 5) 。高宇源等采用HPLC法测定复方丹参片(糖衣片) 中丹参酮ⅡA 的含量，采用SP8810 高效液相色谱仪，色谱柱为ODS - C18 (4. 6 nm×250 nm,5μm)，流动相为甲醇-水(73：27)，检测波长270nm，流速1.0 ml/min，柱温30℃。黄逸等用HPLC法测定复方丹参片中丹参酮IIA 的含量，采用LC-10A 高效液相色谱仪，色谱柱为CLC-ODS，15cm×6.0mm (日本岛津)， 流动相为甲醇-水(4：1)，检测波长270nm。蒋丽蓉测定时，采用A gilengt 1100 高效液相色仪，色谱柱为Hypersil ODSC18 柱( 4.6mm×250mm) ，流动相为甲醇-水(85：15)，检测波长270nm，柱温室温。张宏伟等采用薄层扫描法测定，采用硅胶G预制板，展开剂为苯-醋酸乙酯（19：1），扫描波长为270nm。样品用乙醚处理。伍少雄等采用薄层扫描法测定，采用岛津CS- 930 型双波长薄层扫描仪，硅胶G 层析板，展开剂为苯-甲醇(9∶1)，测定波长为265nm , 参比波长378nm , 狭缝2×2cm , 反射式锯齿扫描。样品用氯仿处理。
    以冰片为指标的：卢绵等用GC法测定复方丹参片中冰片的含量，色谱条件以5%苯基取代聚硅氧烷为填充剂，30m×0.323mm×0.25μm，程序升温为110～140℃，检测器温度为200℃，样品用无水乙醇超声处理，采用内标法定量。结果冰片在0.125～1.25mg/ml范围内呈良好的线性关系，平均回收率为98.3%（n=5），RSD为0.44%。
    以原儿茶醛为指标的：郑末晶等采用RP - HPLC法测定复方丹参片中原儿茶醛的含量，采用日本岛津LC - 5A 液相色谱仪，色谱柱为YWG C18 柱，流动相为甲醇-水-冰醋酸(15：84.5：0.5)，流速1.5ml/min，检测波长280nm。
    贾传弟等用薄层扫描法测定复方丹参片中人参皂苷Rg1含量，采用CS2910薄层扫描仪。采用硅胶G板，展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 15：40：20：10)，显色剂为100g/L硫酸乙醇溶液，λS = 540nm,λR =700nm。