镇咳宁糖浆含量测定方法

    镇咳宁糖浆处方为：甘草流浸膏40ml，桔梗80g，盐酸麻黄碱0.8g，桑白皮20g。
    2005《中国药典》镇咳宁糖浆含量测定项下：
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.1%三乙胺，磷酸调节pH值为2.7）（4：100）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计应不低于5000。
    供试品溶液的制备：取本品约2.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    文献报道的镇咳宁糖浆中盐酸麻黄碱的HPLC法测定：邓开英等采用高效液相色谱法，以C18为固定相测定镇咳宁糖浆中盐酸麻黄碱的含量，流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.1 %三乙胺，磷酸调pH2.7) (4：100)，检测波长为210nm。样品用0.01mol/L盐酸溶液溶解定容。结果盐酸麻黄碱进样量在0.13536～1.3536μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9997)，平均回收率为98.7%, RSD=0.6%(n=6)。吴韶铭等采用高效液相色谱法测定镇咳宁糖浆中盐酸麻黄碱的含量，以Nova-Pak C18柱, 甲醇-0.01mol/L磷酸氢二钾溶液(4：96)为流动相，检测波长210nm，柱温38℃，流速1.0ml/min。样品用水溶解, 用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至12，加入氯化钠至饱和，用无水乙醚萃取，合并乙醚层, 挥干；残渣用0.01mol/L磷酸氢二钾溶液在60℃水浴上溶解定容，结果盐酸麻黄碱的线性范围为0.40～2.00μg，平均回收率98.2%，RSD为1.3%。
    薄层扫描法如：李梦等用薄层扫描法测定了镇咳宁糖浆中盐酸麻黄碱的含量，采用日本岛津CS - 910 双波长薄层扫描仪。薄层色谱条件：用含4 %醋酸钠羧甲基纤维素钠为粘合剂的溶液制备硅胶G薄层板，以氯仿-甲醇-浓氨试液(40：8：1)为展开剂，显色剂为0.5%茚三酮乙醇溶液。薄层扫描条件：λS=520nm，λR=700nm，双波长反射法锯齿扫描，狭缝1.25mm×1.25mm，线性化系数SX=3。样品用乙醚和浓氨试液振摇提取，合并乙醚提取液，加5%盐酸乙醇振摇，蒸干，残渣加甲醇使溶解定容。结果盐酸麻黄碱点样量在0.5～2.5μg之间呈良好的线性关系，平均回收率为98.00%，RSD=0.94%。
    二阶紫外光谱法如：张伟英等用二阶紫外光谱法测定镇咳宁糖浆中盐酸麻黄碱的含量，读取盐酸麻黄碱在214.2±1nm波长吸收度。样品用水溶解, 用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至12，加入氯化钠至饱和，用无水乙醚萃取，合并乙醚层, 挥干；残渣用0.1mol/L盐酸溶液在60℃水浴上溶解定容，结果盐酸麻黄碱的线性范围为19.44～68.04μg/ml（r=0.9993），平均回收率为100.2%，RSD=1.9%。