清火栀麦片含量测定方法

    清火栀麦片处方为：穿心莲800，栀子100，麦冬100。
    2005版《中国药典》清火栀麦片含量测定项下：
    穿心莲
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（55：45）为流动相；穿心莲内酯检测波长为230nm，脱水穿心莲内酯检测波长为250nm。理论板数按穿心莲内酯峰和脱水穿心莲内酯峰计均应不低于2000。
    供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    栀子
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15：85）为流动相；穿检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计应不低于2000。
    供试品溶液的制备：同穿心莲[含量测定]项下。
    文献报道的以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯为指标的：采用HPLC法时，流动相多为甲醇-水系统，也有加酸调节pH值。如赵登飞用HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯的含量，以甲醇—水 (50∶50, 用盐酸调至pH = 415)为流动相；检测波长为225nm。样品一般以甲醇和乙醇为提取溶剂。
    采用薄层扫描法时一般以硅胶GF254为固定相，展开系统为氯仿-醋酸乙酯-甲醇(20：15：2)、氯仿-甲醇(5：1)、氯仿-丙酮（12：2）。样品一般以甲醇和乙醇为提取溶剂。
    以栀子苷为指标的：一般采用HPLC法。流动相系统为甲醇-水和乙腈-水系统。样品以不同浓度的甲醇溶液为提取溶剂。
    同时测定穿心莲内酯和栀子甙的含量，如：陈勇等用薄层扫描法测定清火栀麦片中穿心莲内酯和栀子甙的含量。采用CS9000双波长薄层扫描仪(日本岛津)；硅胶GF254板；氯仿-甲醇(5：1)为展开剂；穿心莲内酯λS=230nm，λR= 300nm，栀子甙λS=242nm，λR =370nm；反射式锯齿形扫描，SX=3。