断血流颗粒含量测定方法

    断血流颗粒为断血流经加工制成的颗粒。
    2005《中国药典》断血流颗粒含量测定项下：
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（80：20）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按醉鱼草皂VI苷峰计应不低于3000。
    供试品溶液的制备：取装量差异下的本品，研细，取约0.5g，精密称定，加甲醇30ml，密塞，称定重量，超声处理（功率220W，频率50kHz）15分钟，滤过，滤渣再加甲醇30m，超声处理15分钟，滤过，滤渣加水30ml使溶解，移入分液漏斗中，加水饱和的正丁醇振摇4次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的氨试液30ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，取正丁醇液，残渣用甲醇溶解，转移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    刘信顺等测定断血流颗粒中风轮菜皂苷A的含量，采用HPLC法，日立-635T型高效液相色谱仪。色谱柱为shim-pack CLC-ODS柱（4.6mm×250mm），流动相为甲醇-水（85：15），流速为0.8ml/min，柱温为室温，检测波长252nm。样品用中性氧化铝柱，正丁醇萃取进行前处理。结果风轮菜皂苷A的线性范围为1.14～5.70μg，平均回收率为98.2%，RSD=1.38%。
    徐国兵等测定断血流颗粒中断血流皂苷的含量，采用高效液相色谱法，HITACHI L-7000型高效液相色谱仪。色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS C18色谱柱(6.0mm×150mm，5μm)，流动相：甲醇-水(80：20)，流速为1.0mL/min，柱温室温，检测波长为250nm。断血流皂苷进样量在0.0608～0.608μg内,线性关系良好，平均回收率为98.35%，RSD= 1.13 %(n=6)。