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痔康片含量测定方法

来源:药物分析网
摘要:2005《中国药典》痔康片含量测定项下:色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。以甲醇-水-冰醋酸(30:70:2)为流动相。2g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,置80℃水浴中,加热回流提取4小时至提取液近无色,放冷,转移至100ml量瓶中,用少量甲醇洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻......

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    痔康片处方为:金银花,槐花,地榆炭,黄芩,大黄。
    2005《中国药典》痔康片含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(30:70:2)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按芦丁峰计应不低于1500。
    供试品溶液的制备:取本品20片,除去包衣,研细,取约0.2g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,置80℃水浴中,加热回流提取4小时至提取液近无色,放冷,转移至100ml量瓶中,用少量甲醇洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    龙新华等测定痔康片中芦丁的含量,采用高效液相色谱法,Waters高效液相色谱仪。色谱柱为Bondapak C1810μm,3.9×300mm,柱温为室温,流动相:甲醇-水-冰醋酸(40:57.5: 2.5), 流速:1ml/m in,检测波长为254nm。样品用甲醇超声提取后通过聚酰胺层析柱处理,依次用水,20%乙醇溶液各50ml冲洗,弃去冲洗液,再用50%乙醇50ml洗脱, 收集洗脱液过滤。结果芦丁的平均加样回收率为99.16%,RSD为2.22%。
作者: 2007-5-18
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