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桑菊感冒片含量测定方法

来源:药物分析网
摘要:桑菊感冒片处方为:桑叶465g,菊花185g,连翘280g,薄荷素油1m,苦杏仁370g,桔梗370g,甘草150g,芦根370g。2005《中国药典》桑菊感冒片含量测定项下:色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。李海英等采用薄层色谱法对桑菊感冒片进行定性鉴别,利用HPLC法对成品中连翘苷进行含量测定。...

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    桑菊感冒片处方为:桑叶465g,菊花185g,连翘280g,薄荷素油1m,苦杏仁370g,桔梗370g,甘草150g,芦根370g。
    2005《中国药典》桑菊感冒片含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按连翘苷峰计应不低于3000。
    供试品溶液的制备:取本品20片,糖衣片除去包衣,精密称定,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,蒸干,残渣加水20ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取5次,每次20ml,合并三氯甲烷液,回收至干,残渣用50%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,离心,取上清液,或滤过,取续滤液,即得。
    李海英等采用薄层色谱法对桑菊感冒片进行定性鉴别,利用HPLC法对成品中连翘苷进行含量测定。仪器为LC- 10P高效液相色谱仪,色谱柱为Hypersil - C18 (大连依利特提供) 5μ,4.6mm×200mm, Spherigel C18,5μ,4.6mm ×200mm(大连江申分离科学技术公司),Dia-monsil 5μ,4.6mm×250mm (迪马公司提供) 。流动相:乙腈-水(22:78)。柱温:25℃,流速:1.0mL/ min,检测波长:277nm。样品用甲醇超声提取后上氧化铝柱处理,用70 %乙醇洗脱。连翘苷加样回收率为97.51 %,RSD为1.3%。
作者: 2007-5-18
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