固本咳喘片含量测定方法

　　　　　　　　　　　　　　　固本咳喘片含量测定方法

　　固本咳喘片处方为：党参151g，白术（麸炒）151g，茯苓100g，麦冬151g，补骨脂（盐炒）151g，炙甘草75g，五味子（醋制）75g。2005版《中国药典》新增HPLC法测定含量，以补骨脂素为指标。现将有关含量测定方面的报道作一总结。
    2005药典固本咳喘片含量测定项下：
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（用30％磷酸溶液调节pH值至7.0）（45：55）为流动相；检测波长为246nm。理论板数按补骨脂素峰计应不低于2000。
    供试品溶液的制备：取本品10片，精密称定，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，再称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    姜舜尧运用HPLC测定中成药中（固本咳喘片、腰痛片、七宝美髯胶囊）补骨脂素、异补骨脂素的含量。采用的高效液相色谱仪为日本岛津LC-10AD；色谱柱为岛津Shim-pack CLC-ODS 柱(6.0ф×150mm,5μ),C18预柱；流动相：0.1mol/L磷酸盐缓冲液( 0.1mol/ L 磷酸氢二钠- 0.1mol/L磷酸，调节pH至7.0)-甲醇（45：55）；流速：1.2ml/min；检测波长：246nm；柱温：室温。补骨脂素在0.0144～0.360μg范围内，异补骨脂素在0.0188～0.470μg范围内线性关系良好。
    邢旺兴等用超声提取（以氯仿为溶剂）毛细管气相色谱(CGC) 法分离测定中成药固本咳喘片中有效成分补骨脂素和异补骨脂素的含量，以蒽溶液为内标液。气相色谱仪为HP - 5890 Series II，FID检测器，HP-3365化学工作站。气化温度：280℃，检测器温度：280℃，载气N2，25m×0.32mm×0.52μm，HP-5柱(crosslinked 5％Ph Me Silicone)。柱头压55kPa，分流比100：1，进样量：1μl，补骨脂素、内标和异补骨脂素的保留时间分别为7.48，7.95及8.60min。补骨脂素和异补骨脂素的线性范围分别为2.192～54.80mg/ml和2.136～53.40mg/ml；加样回收率分别为补骨脂素97.12 ％ ( RSD 3.11％，n = 3)，,异补骨脂素101.21％ ( RSD2.41 ％，n = 3)。使用的C GC法的柱效远远高于普通GC法，既无需Al2O3柱预处理，也不用浓缩及程序升温等步骤。