辛芩颗粒含量测定方法

 　辛芩颗粒处方为：细辛200g，黄芩200g，荆芥200g，防风200g，白芷200g，苍耳子200g，黄芪200g，白术200g，桂枝200g，石菖蒲200g。2005《中国药典》新增HPLC法测定含量，以黄芩苷为指标成分。现将有关含量测定方面的报道作一总结。
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸 （47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计应不低于1500。
    供试品溶液的制备：取装量差异下的本品，研细，取1.2g或0.3g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    胡晓斌等测定辛芩颗粒中黄芩苷的含量，采用RP-HPLC法。色谱柱为Alttma C18分析柱5μm,4.6mm×220mm, ID(美国Alltech 公司)，柱温25±5℃，流动相为甲醇-水-磷酸(47：53：0.2)，流速1.0 ml/min，检测波长280nm。样品用70％乙醇超声处理。黄芩苷在20～160μg/ml21范围内浓度与色谱峰面积呈线性关系，r = 0.9995，平均加样回收率99.74 ％，RSD = 0.72 ％。
    罗淑萍等测定辛芩颗粒中黄芩苷的含量，采用HPLC法。色谱柱为Nova- PaK C18 柱(4μm，150mm×3.9mm )，流动相：甲醇-水-磷酸(45：55：0.2)，流速l.0ml/m in，检测波长280nm，柱温40℃。样品用50％乙醇超声处理。黄芩苷线性范围为0.1793Lg～1.076μg，平均加样回收率为l00.94％，RSD为0.46％ (n= 5)。