妇科调经片含量测定方法

　　妇科调经片处方为：当归144g，川芎16g，香附（醋炙）400g，白术（麸炒）23g，白芍12g，赤勺12g，延胡索（醋炙）32g，熟地黄48g，大枣80g，甘草11g。2005版《中国药典》新增HPLC法测定含量，以阿魏酸为指标。现将有关含量测定方面的文献报道总结如下。
    2005药典妇科调经片含量测定项下：
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸溶液（30：70）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计应不低于8000。
    供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率50kHz）60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    刘芬等测定妇科调经片中延胡索乙素的含量，采用HPLC法。高效液相色谱仪为HP-1100型。色谱柱为Eclip se XDB-C8 (4.6mm×250mm，5μm)；流动相：甲醇-乙腈- 7％醋酸-4％醋酸铵(15：20：33：32)；检测波长：280nm；柱温：25℃。:平均回收率为99.2％ , RSD为1.19％。供试品溶液的制备方法：本品适量，除去包衣，精密称定，研细，取适量，精密称定后用甲醇超声处理，滤过，精密吸取续滤液适量，置蒸发皿中，蒸干，残渣加水使溶解并移至分液漏斗中，加盐酸调节pH值为2～3，用石油醚( 60～90℃)提取4次，弃去石油醚层，水层加氨水调节pH值为9～10，用石油醚(60～90℃)提取4次,合并石油醚层，用水洗2次，石油醚层置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解定容。
    孟君等采用高效液相色谱法测定妇科调经片中阿魏酸的含量。高效液相色谱仪为LC-10A。色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-1 ％冰醋酸(30：70) 为流动相；检测波长为312nm；理论板数按阿魏酸峰计算，应不低于1000。结果阿魏酸在进样量0.08064～0.4032μg 范围内线性关系良好，回归方程为：Y = 106160.7124 X – 530.4998，r =0.9999，回收率98.35％，RSD为1.45％。样品用甲醇回流提取。