双黄连片含量测定方法

    双黄连片的处方为连翘3750g，金银花1875g，黄芩1875g。2005《中国药典》采用HPLC法分别测定了黄芩和金银花的含量。有关其含量测定方法总结如下。
    2005药典双黄连片含量测定项下：
    黄芩：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计应不低于1500。
    供试品溶液的制备：取重量差异项下的本品，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加50％甲醇适量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放置至室温，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，取续滤液，即得。
    金银花：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（15：85：1）为流动相；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计应不低于6000。供试品溶液按黄芩项下的方法制备。
    王玮等测定双黄连片中绿原酸的质量分数，采用HPLC法，高效液相色谱仪.日本岛津LC-2010C。色谱柱为Shim-pack VP-ODS (4.6mm×150mm,5μm)；流动相：甲醇-水-冰醋酸(20：80：1)；检测波长327nm。
    李钦等测定双黄连片中连翘苷的含量，采用薄层扫描法。薄层扫描仪为瑞士CAMAG。薄层条件：展开剂：氯仿-甲醇(10：2)；显色剂：10％硫酸乙醇液。扫描条件：采用单波长反射锯齿扫描法，扫描宽度：10.0mm，线性参数Sx=3，测定波长λs=530nm。
    韩桂茹等测定连翘及双黄连片中连翘苷的含量，采用HPLC法。高效液相色谱仪为日本岛津LC-10Advp，色谱柱为岛津Shim-Pack VP-ODS C18柱(5μm,4.6mm×150mm)。检测波长205nm；流动相：乙腈-水(25：75) ；柱温室温；理论板数按连翘苷峰计算不低于5000。结果连翘苷的线性范围0.0312～0.156μg, r = 0.9999，双黄连片平均回收率为99.63 ％(RSD = 0.34 ％) 。
    王新宏等建立双黄连片剂多组分含量测定方法，采用高效液相色谱法。高效液相色谱仪为Waters 510。色谱柱： Inertsil ODS-3, 5μm, 4.6mm×250mm (日本, GL Sciences Inc. )；保护柱：phenomenex C18 (ODS) ,4 mm×3.0 mm ID；流动相：乙腈(A)-1 ％乙酸水溶液(B) (A +B = 100 ％) 作梯度洗脱， t = 0→10 min，A：15 ％→25 ％；t = 10→20min，A：25 ％→40 ％；t = 20→35 min，A：40 ％→60 ％。室温,检测波长280nm。样品用甲醇-水(1：1)为溶剂，超声提取。