十全大补丸含量测定方法

    十全大补丸处方：党参80g，白术（炒）80g，茯苓80g，炙甘草40g，当归120g，川芎40g，白芍（酒炒）80g，熟地黄120g，炙黄芪80g，肉桂20g。2005版《中国药典》收载的含量测定方法为高效液相色谱法，测定了芍药苷的含量。现将其有关的含量测定报道作一总结。
    2005《中国药典》一部十全大补丸含量测定项下：
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（17：83）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于 3000。
    供试品溶液的制备：取本品水蜜丸研细，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸剪碎，取约1.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 250W，频率30kHz）1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。
    贾善学等采用高效液相色谱法测定十全大补丸中芍药苷的含量。采用SP-IO00高效液相色谱仪；大连Frank-1000，ODS柱(4.6mm×200mm)大连依利特，填料：HYBERSIL 5μm。流动相为乙腈-0.1％磷酸(15：85)；流速1.0mL/min；检测波长230nm。在此条件下保留时间约8 min。芍药苷的线性范围为0.25～2.50μg。样品溶液的制备：本品剪碎加硅藻土研细、混匀→加乙醇超声处理→滤液浓缩至近干后加水溶解→取续滤液加在中性氧化铝柱(4g，200～300目)上，用稀乙醇洗脱，收集洗脱液→洗脱液蒸干，用稀乙醇溶解残渣，过滤。
    陈勇等用毛细管区带电泳法测定十全大补丸中的川芎嗪和芍药甙的含量。采用Bio-FocusTM 3O0O型高效毛细管电泳系统(美国Bio-Rad公司)，未涂层熔融硅毛细管柱(50μm i．D，总长39.5cm，有效长度34.8cm，河北永年光导纤维厂)。电泳条件以40 mmol/L硼砂(含3％乙醇)，pH 10.88为电泳介质，淫羊藿甙为内标，压力进样(69kPa·10S)，23℃下l5kv电泳分离，232nm检测。毛细管柱使用前用0.10mol／L的NaOH、重蒸水和电泳介质分别冲洗5min，3min，5min，每次电泳后用电泳介质洗柱2min。样品用80％甲醇超声提取并离心，合并数次提取液用盐酸调节pH至2.0。
    王立新等用薄层扫描法测定十全大补丸中甘草酸的含量。采用CS-930型薄层扫描仪(日本岛津)，薄层条件：硅胶GF254预制薄层板；正丁醇-醋酸-水(6：1：3)为展开剂。扫描条件：反射锯齿扫描；狭缝1.2mm×1.2mm;线性参数Sx=3；扫描波长为282nm。回归方程为Y=2661.89+847.74，相关系数r=0.998，甘草酸含量在1.0μg～l0.Oμg范围内呈较好线性关系。样品用50％甲醇超声提取，提取液用盐酸调节pH值至3左右，再用水饱和正丁醇萃取。