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橘红含量测定方法(橙皮苷)

来源:药物分析网
摘要:橘红为芸香科植物橘CitrusreticulataBlanco及其栽培变种的干燥外层果皮。2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法测定橙皮苷的含量。2005版《中国药典》橘红含量测定项下:色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。理论板数按橙皮苷峰计算应不得低于2000。...

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    橘红为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥外层果皮。2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法测定橙皮苷的含量。
    2005版《中国药典》橘红含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(40:60)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不得低于2000。
    供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,加甲醇20ml,加热回流1小时,放冷,转移至50ml量瓶中,用少量甲醇分次洗涤容器和残渣,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    文献报道的方法一般为高效液相色谱法,采用的流动相系统为甲醇-水或乙腈-水等,如:
    董林等测定风寒骨痛丸等3 种中成药中橙皮苷含量,采用Waters515 高效液相色谱仪;色谱柱:江苏淮阴KR C18柱(4.6mm×200mm,5μm) 及迪玛C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(18:82)(用磷酸调节pH值至3.0);检测波长为284nm;柱温35°C。
    丁桂兰等测定橘红丸中柚皮苷和橙皮苷的含量,采用岛津LC-10Atvp高效液相色谱仪;色谱柱:shim-pack ODS(6.0mm×150mm);l流动相为甲醇-醋酸-水(30:4:60);检测波长为283nm;柱温40°C。样品用用流动相超声处理。
    杨瑛等以苯甲酸钠为内标物,采用胶束电动毛细管电泳法种测定芸香科柑橘属药材中柚皮苷及橙皮苷含量的方法。电泳条件:石英毛细管,直径50μm,长度64.5cm,有效长度56cm;缓冲液pH=9.0,0.02mol/L的硼砂,0.05mol/L十二烷基硫酸钠(SDS),10%的乙腈,电压20kV;温度25°C;检测波长入=213nm;进样量为10kPa.s。此法与HPLC法相比,前处理简单,分析速度快,样品需要量很小,使用很简单的缓冲液作为载体,几乎不产生废液,分析耗费低,柱效高,理论塔板数均达到100000以上。
作者: 2007-5-18
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