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高效液相色谱法测定桂龙咳喘宁胶囊中肉桂酸的含量

来源:中国色谱网
摘要:桂龙咳喘宁胶囊系《卫生部药品标准》(新药转正)第五册收载的品种,具有止咳化痰、降气平喘功能。方中桂枝为君药,其主要成分之一肉桂酸具有抗菌、升白细胞、利胆等药理作用[1]。我们采用高效液相色谱法测定肉桂酸含量。通过对10批样品的测定,表明该法准确、灵敏、稳定性好,可有效地用于本品的质量控制。...

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  桂龙咳喘宁胶囊系《卫生部药品标准》(新药转正)第五册收载的品种,具有止咳化痰、降气平喘功能。方中桂枝为君药,其主要成分之一肉桂酸具有抗菌、升白细胞、利胆等药理作用[1]。该品种现行标准仅有定性、挥发性、醚浸出物等检测指标。为了保证本品安全有效,必须提高其质量标准。我们采用高效液相色谱法测定肉桂酸含量。通过对10批样品的测定,表明该法准确、灵敏、稳定性好,可有效地用于本品的质量控制。

1 仪器与药品

  SP8800高效液相色谱仪;Spectra 200型UV-Vis检测器;SP440型积分仪。
  肉桂酸对照品购自中国药品生物制品检定所(经标化,符合含量测定要求)。
  桂龙咳喘宁胶囊(0.3 g每粒)由山西桂龙医药有限公司提供。
  乙腈、甲醇为色谱纯;其它试剂均为分析纯。

2 色谱条件

  色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),天津奥特公司产;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70);流速1.0 mL.min-1;柱温:室温;检测波长:285 nm[2]

3 线性关系考察

  精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的肉桂酸对照品,以50%甲醇制成0.1 mg.mL-1的对照品溶液,精密吸取0.1,0.3,0.5,0.7,0.9 mL分别置10 mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀。分别精密进样10 μL,依法测定。以色谱峰面积值为纵坐标,对照品浓度(μg.mL-1)为横坐标,绘制标准曲线,得一回归方程为:
Y=110 981 450X-8 215.75 r=0.999 8
  肉桂酸浓度在1~9 μg.mL-1之间与峰面积值呈良好的线性关系。

4 精密度试验

  精密吸取同一对照品溶液(7μg.mL-1)10 μL重复进样测定峰面积值,RSD=1.1%(n=6)。

5 稳定性试验

  按照样品测定项下方法,对同一样品在7 h内每隔1 h进样(10 μL)1次,测定肉桂酸峰面积,RSD=1.1%(n=7)。

6 重复性试验

  取同一批样品按“样品测定”项下进行5次测定,结果含量的RSD=1.6%(n=5)。

7 加样回收率试验

  取已测知含量的样品约0.5 g,精密称定,分别添加一定量的肉桂酸对照品,按供试品溶液制备项下的方法制备,依法测定。结果平均回收率为99.3%(n=5),RSD=2.2%。

8 空白试验

  取阴性对照,依法测定,结果无干扰。见图1。

图1 色谱图
A.溶剂 B.对照品 C.阴性对照 D.样品
1.溶剂 2.桂皮醛(18.28 min)

9 样品测定

  取本品10粒,倾出内容物,混匀,取约1.0 g,精密称定,置50 mL量瓶中,加50%甲醇40 mL,超声提取30 min,放冷,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,弃去初滤液,收集续滤液,用0.45 μm的滤膜滤过,滤液作为样品溶液。
  分别精密吸取对照品溶液与样品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,测定,外标法计算含量,即得。色谱图见图1,结果见表1。
10 讨论
  比较了乙腈-0.1%磷酸溶液的4种比例:(29∶71),(30∶70),(32∶68),(35∶65),最后确定流动相比例为30∶70,分离效果好,且保留时间短。
  实验表明,本法测定桂龙咳喘宁胶囊含量,样品稳定,重复性好,阴性无干扰,结果准确可靠。

表1 10批样品含量测定结果(n=2)

批  号 每粒含量/mg 相对平均偏差/%
970309-1

0.110

0.4

970309-2 0.097 1.0
970914-3 0.129 0
970308-1 0.117 0
970306-3 0.101 1.0
970304-1 0.100 2.5
970904 0.088 0.6
970804 0.106 0.5
970912 0.078 2.6
970605-3 0.086 0.6


罗晋萍(山西省药品检验所 太原 030001)
张中苏(山西省药品检验所 太原 030001)
田晨(山西省人民医院药剂科 030012)

参考文献

1,柯铭清.中草药有效成分理化与药理特性.长沙:湖南科学技术出版社,1982.226
2,王宝琴.中成药质量标准与标准物质研究.北京:中国医药科技出版社,1994.403

(本文于1999年4月1日收到)

作者: 2007-5-18
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