点击显示 收起
桂龙咳喘宁胶囊系《卫生部药品标准》(新药转正)第五册收载的品种,具有止咳化痰、降气平喘功能。方中桂枝为君药,其主要成分之一肉桂酸具有抗菌、升白细胞、利胆等药理作用[1]。该品种现行标准仅有定性、挥发性、醚浸出物等检测指标。为了保证本品安全有效,必须提高其质量标准。我们采用高效液相色谱法测定肉桂酸含量。通过对10批样品的测定,表明该法准确、灵敏、稳定性好,可有效地用于本品的质量控制。 1 仪器与药品 SP8800高效液相色谱仪;Spectra
200型UV-Vis检测器;SP440型积分仪。 2 色谱条件 色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),天津奥特公司产;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70);流速1.0 mL.min-1;柱温:室温;检测波长:285 nm[2]。 3 线性关系考察 精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的肉桂酸对照品,以50%甲醇制成0.1
mg.mL-1的对照品溶液,精密吸取0.1,0.3,0.5,0.7,0.9 mL分别置10
mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀。分别精密进样10
μL,依法测定。以色谱峰面积值为纵坐标,对照品浓度(μg.mL-1)为横坐标,绘制标准曲线,得一回归方程为: 4 精密度试验 精密吸取同一对照品溶液(7μg.mL-1)10 μL重复进样测定峰面积值,RSD=1.1%(n=6)。 5 稳定性试验 按照样品测定项下方法,对同一样品在7 h内每隔1 h进样(10 μL)1次,测定肉桂酸峰面积,RSD=1.1%(n=7)。 6 重复性试验 取同一批样品按“样品测定”项下进行5次测定,结果含量的RSD=1.6%(n=5)。 7 加样回收率试验 取已测知含量的样品约0.5 g,精密称定,分别添加一定量的肉桂酸对照品,按供试品溶液制备项下的方法制备,依法测定。结果平均回收率为99.3%(n=5),RSD=2.2%。 8 空白试验 取阴性对照,依法测定,结果无干扰。见图1。 |
图1 色谱图 9 样品测定 取本品10粒,倾出内容物,混匀,取约1.0 g,精密称定,置50
mL量瓶中,加50%甲醇40 mL,超声提取30 min,放冷,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,弃去初滤液,收集续滤液,用0.45
μm的滤膜滤过,滤液作为样品溶液。 表1 10批样品含量测定结果(n=2) |
批 号 | 每粒含量/mg | 相对平均偏差/% |
970309-1 |
0.110 |
0.4 |
970309-2 | 0.097 | 1.0 |
970914-3 | 0.129 | 0 |
970308-1 | 0.117 | 0 |
970306-3 | 0.101 | 1.0 |
970304-1 | 0.100 | 2.5 |
970904 | 0.088 | 0.6 |
970804 | 0.106 | 0.5 |
970912 | 0.078 | 2.6 |
970605-3 | 0.086 | 0.6 |
参考文献 1,柯铭清.中草药有效成分理化与药理特性.长沙:湖南科学技术出版社,1982.226 (本文于1999年4月1日收到) |