（ 海南省药品
检验所 海口 570102）
摘要 用高效液相色谱法对马来酸曲美布汀及其片剂有关物质进行测定，以十八烷基键合硅胶为填充剂，0.05mol/L磷酸二氢钾椧译妫?/FONT>600：300）用1mol/L氢氧化钠溶液调节 pH至5.0为流动相，分离效果好，结果满意。
关键词 高效液相色谱法 马来酸曲美布汀 有关物质测定
马来酸曲美布汀（Trimebutine Maleate）属胃肠道动力药，在日本药局方外医药品成分规格(1993年版)、马丁代尔大药典（1986年和1992年的29～31版）中均有收载。关于有关物质的测定，日本药局方外医药品成分规格(1993年版)质量标准[1] 中用HPLC法，以十八烷基键合硅胶为填充剂，以高氯酸溶液（72%的高酸1.7 ml ，加水稀2000ml,用1%醋酸铵溶液调节pH至3.0，加戊烷磺酸钠0.1g溶解，摇匀，即得）椧译妫?/FONT>650：350）为流动相，经对海南普利制药有限公司提供的原料及片剂进行检测，结果杂质的分离效果不理想。 经变更选用0.05mol/L磷酸二氢钾椧译妫?/FONT>600：300）用1mol/L氢氧化钠溶液调节 pH至5.0为流动相，并对经各种稳定性试验条件处理的样品进行测定，结果分离效果优于上法。
1．仪器和试药
1．1 仪器 Waters 501泵 486检测器 746数字处理机
1．2 乙腈（色谱纯，上海陆都实业公司）；马来酸曲美布汀及片、马来酸、2-二甲氨基-2-苯基丁醇 、 2-氨基-2-苯基丁醇、 3,4,5-三甲氧基苯甲酸 、3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯（以上样品和对照品均由海南普利制药有限公司提供）；其它试剂均为分析纯。
2．实验方法和结果
2．1 色谱条件
色谱柱： Lichrosorb C18 （10μ，4.6×200mm 大连伯瑞色谱中心）
检测波长：254nm ， 流速：1ml/min ，进样20μl。
流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液椧译妫?/FONT>600：300）并用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.0。
2．2 最低检出量和信噪比试验 取马来酸曲美布汀适量，用0.01mol/L盐酸溶液椧译?/FONT>13：7）溶液制成每1ml 含0.25 、0.5、 1μg的溶液。另取3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯适量，用0.01mol/L盐酸溶液椧译妫?/FONT>13：7）溶液制成每1ml 含0.05、0.1 、0.2μg的溶液。分别量取上述溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果马来酸曲美布汀和3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的最低检出量分别为5ng和1ng ；信噪比均为5。见图1、2。
2．3 马来酸曲美布汀的降解物测定 取马来酸曲美布汀适量，加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液，放置5天。量取上述溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果主要降解物为3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯。见图3。
图1 马来酸曲美布汀信噪比 图2 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯信噪比 图3样品破坏后的HPLC图谱
2．4 样品测定结果
取马来酸曲美布丁及其片适量，加0.01mol/L盐酸溶液椧译妫?/FONT>13：7）溶液制成每1ml 含1mg供试品溶液。取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2倍。除马来酸峰外，所有杂质峰的面积的总和与马来酸峰面积及曲美布汀峰面积的和比较，计算，即得。测定结果见表1、表2、表3与图4、5、6。
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作者：
2007-5-18