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反相高效液相色谱法同时测定镉、铅、铜和锌

来源:中国色谱网
摘要:摘要:研究了meso-四(对羟基苯基)卟啉为柱前衍生化试剂与Cd2+,Pb2+,Cu2+和Zn2+离子的配合反应条件及配合物在C18色谱柱上的分离条件,建立了反相高效液相色谱快速分离光度检测Cd2+,Pb2+,Cu2+和Zn2+的新方法。02ng,Pb2+0。8μg/L~150μg/L,Pb2+0。8%,测定低、中、高3个浓度的日间相对标准偏差为3。...

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摘要:研究了meso-四(对羟基苯基)卟啉为柱前衍生化试剂与Cd2+,Pb2+,Cu2+和Zn2+离子的配合反应条件及配合物在C18色谱柱上的分离条件,建立了反相高效液相色谱快速分离光度检测Cd2+,Pb2+,Cu2+和Zn2+的新方法。配合物和试剂在15 min内出峰完毕。4种离子的检出限为: Cd2+0.02 ng,Pb2+0.02 ng, Cu2+0.02 ng,Zn2+0.12 ng;线性范围为:Cd2+0.8 μg/L~150 μg/L,Pb2+0.8 μg/L~300 μg/L,Cu2+0.8 μg/L~500 μg/L,Zn2+5.0 μg/L~1 000 μg/L;方法的日内相对标准偏差为:2.8%~4.8%,测定低、中、高3个浓度的日间相对标准偏差为3.7%~9.7%。


Abstract:HPLC was used in the investigation of the reaction behavior of Cd2+, Pb2+, Cu2+ and Zn2+ with meso-tetrakis (4-hydroxy-phenyl)porphine (THPP) and chromatographic behavior of their complexes. The reaction and chromatographic separation parameters were optimized and a method for the simultaneous determination of Cd2+, Pb2+, Cu2+ and Zn2+ by reversed-phase high performance liquid chromatography with THPP as pre-column derivatization reagent was established. The metal-THPP complexes formed in 0.1 mol/L borate buffer (pH 10.5) by heating in 60 ℃ water bath for 20 min and were extracted into ethyl acetate-benzene mixture. The metal-THPP complexes and THPP were separated on a Prodigy ODS, 5 μm, 250 mm×4.6 mm i.d. column with methanol-0.05 mol/L borate buffer(90∶10,V/V) (pH 8.0) as eluent and detected at 437 nm (Cd2+ and Zn2+), 465 nm (Pb2+) and 416 nm (Cu2+). The detection limits of the four metal ions in 5 μL injection solution were Cd2+ 0.02 ng, Pb2+ 0.02 ng, Cu2+ 0.02 ng,and Zn2+ 0.12 ng, and the linear ranges were Cd2+ 8 ng-1.5 μg, Pb2+ 8 ng-3.0 μg, Cu2+ 8 ng-5.0 μg, and Zn2+ 50 ng-10 μg in 10 mL reaction solution. The intra-day repeatability (as RSDs) was in the range of 2.8%-4.8% and the inter-day reproducibility was in the range of 3.7%-9.7%. 


基金项目:本课题为卫生部基金资助项目,批准号94-2-177
作者简介:尹江伟(1969-),男,硕士,检验师,电话:(028)5501303,E-mail:wanghy@mail.sc.cninfo.net。 
尹江伟(华西医科大学公共卫生学院, 四川 成都 610041)
王光建(华西医科大学公共卫生学院, 四川 成都 610041)
肖志芳(华西医科大学公共卫生学院, 四川 成都 610041)

参考文献:

[1] YUAN You-xian(袁有宪). Chinese Journal of Analytical Chemistry(分析化学),1990,18(1):87-96
[2] Shuuro Igarashi,Takashi Hashimoto, Yoshihiro Matsumoto, et al. Bunseki Kagaku(分析化学(日)),1983,32:591-595
[3] TONG Shen-yang, ZHAO Feng-lin, SUN Guo-bin(童沈阳,赵凤林,孙国斌). Chinese Journal of Analytical Chemistry(分析化学),1987,15(12):1 067-1 071
[4] WU Cheng,LIU Heng-Chuan,FAN Guo-ying, et al(吴 诚,刘恒椽,范国英,等). Physical Testing and Chemical Analysis. Part B:Chemical Analysis(理化检验(化学分册)),1985,21(1):1-4
[5] WU Cheng,FAN Guo-ying,LIU Heng-Chuan, et al(吴 诚,范国英,刘恒椽,等). Physical Testing and Chemical Analysis. Part B:Chemical Analysis(理化检验(化学分册)),1985,21(2):66-69



原载于《色谱》2000 Vol.18 No.5 P.436-438
http://www.chinainfo.gov.cn/periodical/sp/sp2000/0005/0005ml.htm

作者: 2007-5-18
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