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| 空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 |
| 1 原理 甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺，芳香胺与亚硝酸钠重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。 2 仪器 2.1 冲击式吸收管。 2.2 抽气机。 2.3 流量计，0～1L/min。 2.4 具塞比色管，25ml。 2.5 恒温水浴箱。 2.6 分光光度计。 3 试剂 3.1 吸收液：量取25ml盐酸(20＝1.19g/ml)与500ml水混匀，加入250ml二甲基甲酰胺，用水稀释成1L，临用前配制。 3.2 亚硝酸钠－溴化钠溶液：称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠，用80ml水溶解后，稀释成100ml。 3.3 氨基磺酸铵溶液，100g/L。 3.4 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L。 3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺，准确称量，加入1～2滴甲苯二异氰酸酯，再准确称量，两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量，然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，再用二甲基甲酰胺稀释成1ml＝100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中，加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸，混匀后用水稀释至刻度，配成1ml＝10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。 4 采样 将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。 5 分析步骤 5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。 5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液，分别放入比色管中，供测定用。 5.3 标准曲线的绘制：按表82配制标准管。 表82 甲苯二异氰酸酯标准管的配制 向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠－溴化钠溶液(3.2)混匀，放置1min，再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3)，激烈振摇，待气泡消失后，放置2min，加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4)，充分混匀后，在20℃水浴中，放置20min，于波长560nm下比色，以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。 5.4 测定：按5.3相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。 6 计算 式中：X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度，mg/m3； C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，?g； V0——标准状况下的样品体积，L。 7 说明 7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2～10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时，变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。 7.2 采样后样品可保存3天。 7.3 吸收液应临用前配制，因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。 |