摘要：目的：建立以反相高效液相色谱法测定复方白氟膜剂中盐酸麻黄碱含量的方法。方法：色谱柱为XTerra RP18，流动相为甲醇-1％乙酸铵溶液(40：60)，检测波长为215nm，柱温为30℃，流速为0.6ml／min。结果：盐酸麻黄碱进样量在0.1034μg～4.136μg范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994，n=3)，平均加样回收率为101.29％，RSD=2.34％(n=6)。结论：本方法简便、准确、重现性好，可用于复方白氟膜剂的质量控制。
关键词：反相高效液相色谱法；复方白氟膜剂；盐酸麻黄碱；含量
复方白氟膜剂由白芨、氟哌酸、盐酸麻黄碱、地寒米松磷酸钠等组成，具有抗菌消炎、收敛止血和消肿等功效，
临床上主要用于鼻内窥镜术后治疗，以防止鼻粘膜出血、肿胀、粘连、增生、靡烂的发生。笔者采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法来测定复方白氟膜剂中盐酸麻黄碱的含量，试验结果表明，本法简便、准确，可用于该
制剂的质量控制。
1 仪器与试药
1．1 仪器
高效液相色谱仪，包括600泵、7725 i六通阀、996二极管阵列检测器(美国Waters公司)；Millennium32数据处理系统(美国Waters公司)；AE240型电子天平(瑞士Mettler公司)。
1．2 试药及试剂
盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号：1241—200001)；复方白氟膜剂(广西壮族自治区人民医院药剂科自制，批号：040318、040322、040608、040610、040624、040628)，为浅黄色半透明薄膜，每片大小为lcm×2cm，其中含盐酸麻黄碱0.5mg。
重蒸馏水(广西壮族自治区人民医院药剂科自制)；甲醇为色谱纯；乙酸胺为分析纯。
2 方法与结果
2．1 色谱条件
色谱柱：XTerra RP18(3.9mm×150mm，5μm，美国Waters公司)；流动相：甲醇-1％乙酸铵溶液(40：60)；检测波长：215nm；柱温：30℃；流速：0.6ml／min；理论塔板数按盐酸麻黄碱计算应大于2000。
2．2 对照品溶液的制备
准确称取盐酸麻黄碱对照品10.34mg，置于5Oml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得206.8μg／ml的盐酸麻黄碱贮备液。精密量取1.Oml上述溶液，置于lOml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得20.68μg／ml的盐酸麻黄碱对照品溶液。
2．3 供试品溶液的制备
选取复方白氟膜剂(批号：040608)20片，剪碎，从中准确称取约2片重的膜剂，置于50ml容量瓶中，加水40ml，超声处理lOmin，取出冷却至室温，加水定量至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，即得。
2．4 标准曲线的绘制
精密吸取盐酸麻黄碱贮备液0.25、0.5、1.0、2.0、5.0、10.Oml，分别置于1Oml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。按“2．1”项下色谱条件各进样2μl，记录峰面积，并以盐酸麻黄碱进样量(X)为横坐标，峰面积(Y)为纵坐标，绘制标准曲线，得线性回归方程为Y=1.189×1000000X+1.133×100000(r=0.9994，n=3)。结果表明，盐酸麻黄碱进样量在0.1034μg～4.136μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。
盐酸麻黄碱的峰形对称，出峰时问约为3.7min，分离度大于1.5，分离结果较满意，且在盐酸麻黄碱出峰处无吸收峰干扰。
2．5 精密度试验
精密吸取对照品溶液20μl，按“2．1”项下色谱条件进样6次，得盐酸麻黄碱峰面积，并计算出其相对标准差为1.67％。
2．6 稳定性试验
精密吸取“2．3”项下溶液，按“2．1”项下色谱条件每隔1h进样1次，重复进样6次，结果盐酸麻黄碱峰面积的相对标准差为1.99％，说明样品在常温下5h内稳定性良好；同样，再取“2．3”项下溶液，置于4℃冰箱内保存，每天取出放至室温后进样测定，连续测定5d，结果盐酸麻黄碱峰面积的相对标准差为2.32％，说明样品在冰箱中保存5d稳定。
2．7 加样回收率试验
选取复方白氯膜剂(批号：040608)20片，剪碎，从中平行准确称取约1片重的膜剂6份，各置于50ml容量瓶中，分别加入206.8μg／ml的盐酸麻黄碱贮备液2．0ml，加水40ml，摇匀，超声处理10min。取出冷却至室温，加水定容，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，按“2．1”项下色谱条件精密吸取20μl进样测定，并计算盐酸麻黄碱的加样回收率。
2．8 样品含量测定
取6批样品，分别按“2．3”项下方法制备，在“2．1”项色谱条件下进行分析，测定盐酸麻黄碱峰面积，并用外标法计算含量。
2．9 重现性试验
选取已知含量的复方白氟膜剂(批号：040608)20片，剪碎，从中平行准确称取约2片重的膜剂6份，按“2．3”项下方法制备样品溶液。每份样品进样3次，每次进样20μl，计算该批样品中盐酸麻黄碱含量的相对标准差。
3 讨论
《中国药典》中对盐酸麻黄碱的含量测定n 采用非水滴定法，但由于复方白氟膜剂成分复杂，故笔者参考文献 采用RP-HPLC法测定其盐酸麻黄碱的含量。由于盐酸麻黄碱易溶于水，其20.68μg／ml对照品溶液的紫外扫描可在215nm 及256nm波长处得到两个吸收峰，而256nm波长处的峰面积较小且杂质峰多，215nm波长处的峰面积较大且受杂质峰影响小，故选择215nm为测定波长。
笔者曾用100℃水浴使本品溶解，但溶液呈胶体状，无法过滤，采用超声提取法把膜片震碎后呈混悬液，可用滤膜过滤。笔者比较了提取时间分别为10、15、20min时本品含量的差异，结果为10min时含量较高，20min时含量较低。由此可见，本方法简便、准确、重现性好，可用于该制剂质量控制。
参考文献
【1】 国家药典委员会编．中华人民共和国药典(二部)【S】．2000年版．北京：化学工业出版社，2000：668．
【2】 谭瑞威，罗浩章．HPLC法同时测定复方氧氟沙星滴鼻液中盐酸麻黄碱、氧氟沙星、羟苯乙酯及地塞米松磷酸钠的含量【J】．广东
药学院学报，2001，17(3)：189．
作者：
2007-5-18