色谱条件与系统适用性:
1. 系统配制:Lumtech的K-1001泵,K-2600紫外分光检测器, 手动进样器,C18柱,四通道脱气机,混合器;
2. 流动相:庚烷磺酸钠溶液(庚烷磺酸钠0.6 g,加冰醋酸6 ml,三乙胺1 ml,加水定容至1000 ml,用2 mol/L NaOH溶液调节pH值至3.82):甲醇=72:28;流速1 ml/min;
3. 检测波长:采用三个波长同时检测:254 nm,280 nm,360 nm,其中280 nm条件下的检测结果最佳;
4. 测定法:分别取一定量的B1,B2置棕色容量瓶中超声10~15 min,放冷加入B6的5对照品溶液(取一定量的B6溶解在5%冰醋酸溶液)10 ml,用适量5%的冰醋酸溶解,超声10~15 min,放冷后用5%冰醋酸稀释至刻度,用微孔滤膜滤过或者高速离心,量取100μl,注入色谱仪,记录色谱图。
5. 样品处理:口服液:经0.45 μm的滤膜过滤或高速离心后直接进样;
6.色谱图:
注:口服液样品色谱图中其中Rf=4.010的是B6,Rf=6.943的是B1,Rf=13.583的是B2
作者:
2007-5-18