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1999-06-18发布 1999-07-18实施
前言
工业氯化苄原行业标准HG2027--91,于1991年6月26日发布,1992年1月1日实施,
为提高产品市场竞争力,根据市场要求和企业实际生产情况,特制定本企业标准。
本标准和比利时标准等效,高于行业标准和日本标准。
本企业标准与行业标准相比增加了色度项目,删除了密度和酸度项目,把色谱分析的
杂质总量细分为甲苯、氯甲苯和苄叉二氯。行业标准分为三级,企业标准不分级。
本标准由连云港泰乐化学工业有限公司提出并起草
本标准主要起草人:丁振宏、赵磊
本标准于1999年6月首次发布
1 范围
本标准规定了工业氯化苄的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于甲苯经氯化、精馏提纯而制得的工业氯化苄。本产品主要用于生产医药、
农药、香料、染料、塑料、化学助剂等产品的原料。
分子式:C7H7Cl
结构式:
相对分子质量:126.56(按1996年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,
所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列标准
最新版本的可能性。
GB 190-1990 危险货物包装标志
GB 191-1990 包装储运图示标志
GB/T 601-1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3143-1982 液体化学品颜色测定法(HaZen单位铂-钴色号
GB/T 6283-1986 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法(通用方法)
GB/T 6680-1986 化工产品采样通则
GB/T 6682-1991-2 实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722-1988 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观:无色至微黄色透明液体
3.2 工业氯化苄还应符合表1要求:
表1 氯化苄技术指标
项 目 |
指 标 |
色度(Pt--CO)≤ |
20 |
氯化苄 %≥ |
99.4 |
甲苯 %≤ |
0.01 |
氯甲苯 %≤ |
0.25 |
苄叉二氯 %≤ |
0.25 |
不挥发物 %≤ |
0.05 |
4 试验方法
试验方法中所用试剂,在没有注蝗其它要求时均指分析纯试剂,实验用水应符合
GB/T6682中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它规定时均按GB/T601、GB/T603
规定的方法制备。
4.1 外观:目测
4.2 色度测定:采用100ml比色管按GB/T 3143规定进行。
4.3 水分测定:量取10.0ml样品,按GB/T 6283规定进行。
4.4 纯度及杂质含量测定
4.4.1 方法原理
采用WC-OT熔合硅氧烷毛细管柱,CPSIL-CB作固定相,以氢气作为流动相,在载气的
冲洗下,各组份在两相间反复多次分配,使各组份在柱中得以分离,然后用TCD检测器
检测。用面积归一法计算各组分含量。
4.4.2 试剂和材料
氢气:纯度不小于99.9%
固定相:CPSIL-CB
4.4.3 仪器和设备
气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合GB/T9722中有关规定的带TCD检测器及程序升温功能
并能安装毛细管柱的任何型号的色谱仪。
色谱柱:
色谱柱类型:WC-OT熔合硅氧烷
色谱柱长度:50m
色谱柱内径:0.53mm
液膜厚度:5um
微量进样器:5ul
检测器:热导池检测器(TCD)
色谱数据处理机(积分仪)
4.4.4 色谱操作条件
检测温度:280℃
汽化温度:220℃
载气:氢气流速:5.3ml/min
桥电流:165mA
进样量:0.5ul
柱温:最高325℃
温度程序:150℃持续12分钟,然后每分钟10℃升到200℃。
保留时间:甲苯3.70min氯甲苯6.49min氯化苄8.49min苄叉二氯12.37min
氯化苄及其杂质的色谱图下图如示:
以上操作参数是典型的,可以根据仪器特点进行适当调整,以获得最佳效果。
4.4.5分析步骤
仪器操作严格按照使用说明书进行,操作条件按4.4.4条规定进行,待仪器基准线稳定
后即可进样,各组分峰全部流出后,由色谱数据处理机进行面积归一法计算。
4.4.6 结果计算:
氯化苄纯度的质量百分含量X1,按式(1)计算
X1=[A/(A+ΣAi)] * (100-W-X3)
样品中杂质的百分含量X2按式(2)计算:
X2=[A/(A+ΣAi)] * 100
式中:A-氯化苄的峰面积;
Ai-各杂质的峰面积;
W-氯化苄中的水分,%;
4.5 不挥发物的测定
4.5.1 试验装置:
试验装置如下图所示:
1-集料口;2-氮气出口;3-石英管;4-石英舟;5-加热箱体;
6-氮气入口;7-温度计插入口;8-橡皮管;9-加热电炉
4.5.1.1 管式电炉:配有可在100-400℃范围内调节的温度调节器。
4.5.1.2 石英管:管长450mm,外径Φ25mm,壁厚2mm。
4.5.1.3 样品舟:由硬质玻璃或石英制成,容积约为3ml。其外形尺寸应能使舟自由
放入石英管为准,舟的一端留有小孔,以便用钩将样品舟从炉中取出。
4.5.2 分析步骤
在已清洗干净并干燥至恒重的样品舟中加入1.0-1.2g试样(精确至0.1g),然后将
其小心放入预先加热至182±2℃的石英管中,以600ml/min的流速通入氮气,尾
气导入装有氢氧化钠酒精溶液的吸收瓶进行鼓泡吸收15min后 ,将样品舟取出放
入干燥器中冷却45min,然后进行称重(称准至0.0002g)。
4.5.3 结果计算
不挥发物的质量百分含量X3按式(3)计算
X3=(m1/m) * 100
式中:m1-挥发后的残渣质量,g;
m-试样的质量,g。
4.5.4 允许差
两次平等测定结果的差值不大于0.01%,取其算术平均值为测定结果。
5 检验规则
5.1 工业氯化苄应由生产厂技术检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品
都符合本标准的要求,每批出 厂的工业氯化苄应附质量证明书。
5.2 以日当产量为一批.
5.3 取样按GB/T6680进行,取样量不少于500ml,将采集到的样品分成两份放入清洁、
干燥的玻璃瓶中,并盖紧 密封,贴上标签,标签上应写明产品名称、批号、取样
日期及取样者姓名,一瓶进行检验,一瓶留样。
5.4 检验结果 如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装桶中取样
进行复验,复验结果如果即 使有一项指标不符合本标准要求,则判整批产品为不
合格。
5.5 本标准采用GB/T1250中的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准要求。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时,按《全国产品质量促裁检验暂行办法》之
规定办理。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 包装容器上应附有牢固的下列标志,其内容包括生产厂名、厂址、产品名称、
商标、标准编号、生产日期、 净重,以及按GB190中之有毒标志和GB191中怕湿,
小心轻放,怕热等标志。
6.2 工业氯化苄采用塑料桶或内衬塑料的铁桶包装,每桶净重200±2kg,平均净重
不少于200kg。
6.3 工业氯化苄应贮存于阴凉、干燥处,运输过程中避免雨淋,高温和烟火。
6.4 本品在符合规定的贮运条件和包装完全的情况下,自生产之日起保质期为一年。