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工业氯化苄企业标准

来源:中国色谱网
摘要:1999-06-18发布1999-07-18实施前言工业氯化苄原行业标准HG2027--91,于1991年6月26日发布,1992年1月1日实施,为提高产品市场竞争力,根据市场要求和企业实际生产情况,特制定本企业标准。本标准和比利时标准等效,高于行业标准和日本标准。本企业标准与行业标准相比增加......

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1999-06-18发布   1999-07-18实施

前言

 工业氯化苄原行业标准HG2027--91,于1991年6月26日发布,1992年1月1日实施,

 为提高产品市场竞争力,根据市场要求和企业实际生产情况,特制定本企业标准。

 本标准和比利时标准等效,高于行业标准和日本标准。

 本企业标准与行业标准相比增加了色度项目,删除了密度和酸度项目,把色谱分析的

 杂质总量细分为甲苯、氯甲苯和苄叉二氯。行业标准分为三级,企业标准不分级。

 本标准由连云港泰乐化学工业有限公司提出并起草

 本标准主要起草人:丁振宏、赵磊

 本标准于1999年6月首次发布

1 范围

 本标准规定了工业氯化苄的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

 本标准适用于甲苯经氯化、精馏提纯而制得的工业氯化苄。本产品主要用于生产医药、

 农药、香料、染料、塑料、化学助剂等产品的原料。

分子式:C7H7Cl

结构式:

相对分子质量:126.56(按1996年国际相对原子质量)

2 引用标准

 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,

 所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列标准

 最新版本的可能性。

GB 190-1990 危险货物包装标志

GB 191-1990 包装储运图示标志

GB/T 601-1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T 603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法

GB/T 3143-1982 液体化学品颜色测定法(HaZen单位铂-钴色号

GB/T 6283-1986 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法(通用方法)

GB/T 6680-1986 化工产品采样通则

GB/T 6682-1991-2 实验室用水规格和试验方法

GB/T 9722-1988 化学试剂 气相色谱法通则

3 要求

3.1 外观:无色至微黄色透明液体

3.2 工业氯化苄还应符合表1要求:

 表1 氯化苄技术指标

项   目

指 标

色度(Pt--CO

20

氯化苄 %

99.4

甲苯 %

0.01

氯甲苯 %

0.25

苄叉二氯 %

0.25

不挥发物 %

0.05

4 试验方法

 试验方法中所用试剂,在没有注蝗其它要求时均指分析纯试剂,实验用水应符合

 GB/T6682中规定的三级水。

 试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它规定时均按GB/T601、GB/T603

 规定的方法制备。

4.1 外观:目测

4.2 色度测定:采用100ml比色管按GB/T 3143规定进行。

4.3 水分测定:量取10.0ml样品,按GB/T 6283规定进行。

4.4 纯度及杂质含量测定

4.4.1 方法原理

 采用WC-OT熔合硅氧烷毛细管柱,CPSIL-CB作固定相,以氢气作为流动相,在载气的

 冲洗下,各组份在两相间反复多次分配,使各组份在柱中得以分离,然后用TCD检测器

 检测。用面积归一法计算各组分含量。

4.4.2 试剂和材料

 氢气:纯度不小于99.9%

 固定相:CPSIL-CB

4.4.3 仪器和设备

 气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合GB/T9722中有关规定的带TCD检测器及程序升温功能

 并能安装毛细管柱的任何型号的色谱仪。

 色谱柱:

 色谱柱类型:WC-OT熔合硅氧烷

 色谱柱长度:50m

 色谱柱内径:0.53mm

 液膜厚度:5um

 微量进样器:5ul

 检测器:热导池检测器(TCD)

 色谱数据处理机(积分仪)

4.4.4 色谱操作条件

 检测温度:280℃

 汽化温度:220℃

 载气:氢气流速:5.3ml/min

 桥电流:165mA

 进样量:0.5ul

 柱温:最高325℃

 温度程序:150℃持续12分钟,然后每分钟10℃升到200℃。

 保留时间:甲苯3.70min氯甲苯6.49min氯化苄8.49min苄叉二氯12.37min

 氯化苄及其杂质的色谱图下图如示:

 以上操作参数是典型的,可以根据仪器特点进行适当调整,以获得最佳效果。

4.4.5分析步骤

 仪器操作严格按照使用说明书进行,操作条件按4.4.4条规定进行,待仪器基准线稳定

 后即可进样,各组分峰全部流出后,由色谱数据处理机进行面积归一法计算。

4.4.6 结果计算:

 氯化苄纯度的质量百分含量X1,按式(1)计算

 X1=[A/(A+ΣAi)] * (100-W-X3)

 样品中杂质的百分含量X2按式(2)计算:

 X2=[A/(A+ΣAi)] * 100

 式中:A-氯化苄的峰面积;

 Ai-各杂质的峰面积;

 W-氯化苄中的水分,%;

4.5 不挥发物的测定

4.5.1 试验装置:

 试验装置如下图所示:

             

1-集料口;2-氮气出口;3-石英管;4-石英舟;5-加热箱体;

 6-氮气入口;7-温度计插入口;8-橡皮管;9-加热电炉

4.5.1.1 管式电炉:配有可在100-400℃范围内调节的温度调节器。

4.5.1.2 石英管:管长450mm,外径Φ25mm,壁厚2mm。

4.5.1.3 样品舟:由硬质玻璃或石英制成,容积约为3ml。其外形尺寸应能使舟自由

 放入石英管为准,舟的一端留有小孔,以便用钩将样品舟从炉中取出。

4.5.2 分析步骤

 在已清洗干净并干燥至恒重的样品舟中加入1.0-1.2g试样(精确至0.1g),然后将

 其小心放入预先加热至182±2℃的石英管中,以600ml/min的流速通入氮气,尾

 气导入装有氢氧化钠酒精溶液的吸收瓶进行鼓泡吸收15min后 ,将样品舟取出放

 入干燥器中冷却45min,然后进行称重(称准至0.0002g)。

4.5.3 结果计算

 不挥发物的质量百分含量X3按式(3)计算

 X3=(m1/m) * 100

 式中:m1-挥发后的残渣质量,g;

 m-试样的质量,g。

4.5.4 允许差

 两次平等测定结果的差值不大于0.01%,取其算术平均值为测定结果。

5 检验规则

5.1 工业氯化苄应由生产厂技术检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品

 都符合本标准的要求,每批出 厂的工业氯化苄应附质量证明书。

5.2 以日当产量为一批.

5.3 取样按GB/T6680进行,取样量不少于500ml,将采集到的样品分成两份放入清洁、

 干燥的玻璃瓶中,并盖紧 密封,贴上标签,标签上应写明产品名称、批号、取样

 日期及取样者姓名,一瓶进行检验,一瓶留样。

5.4 检验结果 如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装桶中取样

  进行复验,复验结果如果即 使有一项指标不符合本标准要求,则判整批产品为不

  合格。

5.5 本标准采用GB/T1250中的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准要求。

5.6 当供需双方对产品质量发生异议时,按《全国产品质量促裁检验暂行办法》之

  规定办理。

6 标志、包装、运输、贮存

6.1 包装容器上应附有牢固的下列标志,其内容包括生产厂名、厂址、产品名称、

  商标、标准编号、生产日期、 净重,以及按GB190中之有毒标志和GB191中怕湿,

  小心轻放,怕热等标志。

6.2 工业氯化苄采用塑料桶或内衬塑料的铁桶包装,每桶净重200±2kg,平均净重

  不少于200kg。

6.3 工业氯化苄应贮存于阴凉、干燥处,运输过程中避免雨淋,高温和烟火。

6.4 本品在符合规定的贮运条件和包装完全的情况下,自生产之日起保质期为一年。

作者: Q/320700HP01-1999 连云港泰乐化学工业有限公司发布 2007-5-18
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