气相色谱法测定苯丙醇含量

　　苯丙醇为苯基醇类利胆药，具有较强的利胆作用，在体内能促使胆固醇转变为胆汁酸， 加 速胆汁分泌。用于胆囊炎、胆石症等症。其原料及制剂的含量测定方法均采用醋酐-吡啶乙 酰化法^［1］，此法毒性大，操作复杂，测定中所用溶剂比例、反应温度、反应时间 以及玻璃仪器干燥程度等条件均影响测定结果^［2］，方法重现性差。本文采用气相 色谱法，在5%PEG-20M色谱柱上进行分析，操作简单、快速、结果准确。气相色谱法测定苯 丙醇的含量，作者未见文献报道。
1　仪器与试药
　　岛津GC-14A气相色谱仪，SP 4290积分仪。
　　苯丙醇精制品(含量为99.9%)及苯丙醇样品均由宜昌制药厂提供，其它试剂均为分析 纯。
2　色谱条件
　　色谱柱：5%PEG-20M，担体为硅藻土AW DMCS，3 mm×2 m不锈钢柱；检测器：FID；柱温：10 1 ℃；进样器温度：200 ℃；检测器温度：250 ℃；氮气流速：60 mL*min^-1；进样 量：4 μL。在本文色谱条件下。

3　实验方法
3.1　线性关系试验　精密称取苯丙醇精制品150 mg，置50 mL 棕色容量 瓶中，加正己烷稀释至刻度，精密量取上述溶液1，2，3，4，5 mL，分别置于25 mL棕色容 量瓶中，各精密加入2.5 mg*mL^-1甲基正壬酮正己烷溶液10 mL，加正己烷稀释至刻 度。准确进样4 μL，记录峰面积。以苯丙醇与甲基正壬酮峰面积比为纵坐标，苯丙醇进样 质量为横坐标，得线性回归方程为：
Y=1.158 1X-0.212 3　r=0.999 5
表明样品在0.48～2.40 μg范围内线性关系良好。
3.2　校正因子测定　取甲基正壬酮适量，加正己烷溶解并稀释 成每1 mL 中含2.5 mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取苯丙醇精制品约10 mg，精密称定，置25 m L棕色容量瓶中，精密加入内标溶液10 mL，加正己烷稀释至刻度，进样4 μL，计算校正因 子为0.013 25，RSD=1.0%，n=15。
3.3　系统适用性试验　照校正因子测定项下实验，理论板数按 苯丙醇峰计算为740，苯丙醇峰与内标物质峰的分离度为1.8。
3.4　回收率试验　精密称定苯丙醇10 mg及按处方配制的苯丙 醇胶丸适 量(相当于苯丙醇10 mg)，照校正因子测定项下操作，得回收率(n=6)分别为99.90%， RSD=0.10%；99.84%，RSD=0.56%。
3.5　稳定性试验　照校正因子测定项下操作，分别在0，0.5 ，1，2，3 d测定，RSD=0.88%，表明溶液稳定性良好。

4　样品测定
4.1　苯丙醇原料测定　取苯丙醇精制品约10 mg，精密称定， 置25 mL棕 色容量瓶中，精密加入2.5 mg*mL^-1内标溶液10 mL，加正己烷稀释至刻度，进样4 μL，计算校正因子。另取苯丙醇样品约10 mg，精密称定，照上述步骤操作，测定计算。结 果见表1。

表1　苯丙醇含量测定结果(n=5)

4.2　苯丙醇胶丸测定　取本品20粒，测得平均装量，精密称取 适量(约相当于苯丙醇10 mg)，按苯丙醇原料测定项下操作，测定计算。结果见表2。

表2　苯丙醇胶丸含量测定结果(n=4)

5　讨论
5.1　色谱柱选择　选用OV-17、SE-30、PEG-20M 3种色谱 柱，前2种在柱温较高时(120 ℃以上)容量因子k′小，无法定量分析，在低温时色谱峰 严重拖尾。使用5%PEG-20M柱，分析结果良好。
5.2　柱温选择　在柱温99 ℃～130 ℃内进行实验，由于样品 中有一杂质峰存在，柱温升高，内标物峰必须选择在苯丙醇峰之后，且要与杂质峰得到良好 分离，使分析时间过长，选择101 ℃，分析时间16 min左右。
5.3　内标物选择　确定柱温后，选用萘、水杨酸乙酯、甲基正 壬酮，萘 k′小，水杨酸乙酯k′适中，但峰拖尾严重，甲基正壬酮k′稍大，与苯丙醇 分离良好，符合定量分析分离度要求。
5.4　杂质　气相色谱法可检出一杂质峰，在原料中约占苯丙醇 峰面积的 0.1%；在制剂中约占0.4%，经试验已否定为苯丙酮的可能。杂质峰结构与名称尚不明，亦 未见国内外有关报道。
5.5　建议　由于杂质峰的存在，建议制备苯丙醇对照品，使得 含量测定的结果更接近真值。

史大军（宜昌市药品检验所　湖北　443003）
付宜和（宜昌市药品检验所　湖北　443003）
袁尚仪（宜昌市药品检验所　湖北　443003）

参考文献
1，中国药典.1995，二部：363
2，中国药典1990年版二部注释.323