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苏冰贴剂是以冰片为主药，配以苏合香经加工制成的贴剂(每片 内含冰片100mg),具有芳香开窍，理气止痛之功，治疗冠心病、心绞痛疗效显著。方中苏合 香因产地来源不同所含有机酸的种类与数量不同，含量限度难以掌握。根据冰片特性，采用 气相色谱法进行分析，取得很好效果。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
日本岛津GC-9A气相色谱仪；乙酸乙酯(优级纯)；正十七烷(色 谱纯)；冰片对照品(中国药品生物制品检定所)。
1.2 色谱条件
色谱柱:3mm×2m玻璃柱；检测器：氢焰离子化检测器 ；担体：101酸洗白色担体(60～80目)；固定液：15%二乙二醇丁二酸酯；柱温：150℃；气 化室温：190℃；载气：高纯氮；流速：60ml/min;氢气:0.6kg/cm2;空气:0.5kg/cm2。
1.3 标准溶液的配制
1.3.1 精称约0.2g冰片对照品，置50ml量 瓶中以乙酸乙酯定容，制成冰片标准溶液。
1.3.2 内标溶液的配制 精称约0.2g正十七烷，置50ml量瓶中以乙酸乙酯定容，作为内标溶液。
1.3.3 标准曲线的绘制 分别精密吸取上述冰片标准溶液0.5,1,1.5 ,2,2.5和3ml，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度摇匀，然后各取1μl进样，绘制工作曲线 ，冰片含量在2～12μg/μl之间时积分值与峰面积成正比，其回归方程为:Y=294917X -32001(X为冰片含量)，相关系数r=0.9987(n=6)。
1.3.4 校正因子的测定 取上述内标液和对照品溶液各1和2μl,分 别进样，测得平均校正因子f=1.2012。
1.3.5 样品含量测定 取2片样品剪成0.5×0.7cm2的小块，置于1 00ml具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯25ml,加塞摇动片刻，放置过夜，作为供试品溶液。
精密移取供试品溶液10ml和内标液10ml,混匀，备用。取上述混合液约5ml,置10ml离心管 内以3000r/min速度离心2min，取上清液2μl进样。
图1 样品的气相色谱图
1-溶剂峰；2-内标峰；3-异龙脑；4-龙脑
1.4 回收率试验
取未加冰片的样品2片，按样品溶液的制备方法制成供 试液，然后精密加入一定量的冰片标准品，按样品测定方法测定冰片含量，计算其回收率， 结果见表1。
表1 回收率测定结果
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编 号 |
投入量/mg.ml-1 |
测得量/m g.ml-1 |
回收率/% | |
|
1 |
98.8 |
97.97 |
99.2 | |
|
2 |
100.0 |
101.0 |
101.0 | |
|
3 |
100.1 |
100.5 |
100.4 | |
|
4 |
99.0 |
98.01 |
99.0 | |
|
5 |
99.5 |
98.20 |
98.7 | |
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|
平均回收率为99.66% CV=0.9918% | |||
1.5 精密度实验
测定冰片对照品溶液6次，进样次数1，2，3，4，5和6 的峰面积(μVs)分别为86443，87318，84900，81458，84481和86263。经统计学处理：x±s=85144+2011.6,CV=2.36%。
1.6 3批样品含量测定
采用上述方法测定3批苏冰贴剂样品，结果 见表2。
表2 样品含量测定结果
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批 号 |
峰面积/μVs |
冰片含量/μg.μl -1 |
相当于标示量/% |
|
951001 |
59305 |
7.896 |
98.7 |
|
951002 |
56552 |
7.768 |
97.1 |
|
951003 |
57531 |
7.712 |
96.4 |
2 讨 论
2.1 冰片的气相色谱 分析报道较多，但贴剂的检测鲜有报道。另外采用内标法测定龙脑与异龙脑保留时间间隔较 短，分离度虽达到要求但图谱显示分离效果不理想，采用本法测定龙脑与异龙脑保留时间相 差2min左右，分离效果满意。
2.2 常用固定液OV-17，聚乙二醇等经试验效果不理想，我们采用5%～1 0%的二乙二醇丁二酸酯作固定液，同时在100～200℃之间筛选适宜的柱温和气化室温，发现 柱温150℃,气化室温190℃,时峰不脱尾，分离较好，但分离度不理想，保留时间短。于是采 用15%的二乙二醇丁二酸酯取得很好分离效果，一次色谱过程在20min之内完成，简便快捷， 适合生产需要，便于控制产品质量。冰片含量在2～12μg/μl范围内峰面积与积分值呈良好 线性关系，符合分析要求。
林宏（天津 300074 天津儿童医院）