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一、 实验目的
1.掌握直接电位分析的原理及实验方法。
2.了解离子选择性电极的类型及其应用。
二、 实验原理
氟是重要的微量元素。氟的含量低容易引起龋齿,过高则会引发中毒现象。饮用水中氟离子含量的高低对人体健康影响很大。一般含量应在0.5mg/L左右。
应用氟离子选择性电极测定氟,操作简便,干扰因素少。是公认非常有效的方法。
本实验中氟离子选择性电极(简称氟电极)、甘汞电极与待测定溶液组成原电池。测得电动势E与氟离子活度的关系式为(25oC):
E=k-0.059logÁF-
若在待测溶液中加入适量的离子强度调节剂使离子强度保持不变,则活度系数为一常数,离子活度可由浓度代替。则E与log[F-]成线形关系。作出E与log[F-]标准曲线,根据样品的E求得氟离子浓度。
三、 仪器与试剂
1.仪器
1)PHS-2C型酸度计
2)CSB-F-1型氟电极
3)甘汞参比电极
4)磁力搅拌器
5)比色管、移液管、吸量管、烧杯
2.试剂
1)氟化钠标准溶液(0.01mol/L) 氟化钠固体于500oC灼烧1h ,冷却后称qv取0.4199g,用蒸馏水溶解并定容至1L,摇匀,储于聚乙烯瓶中,备用。
2)离子强度调节剂:配1mol/L柠檬酸钠溶液,用(1+1)HCl调至pH=6.0。
3)溴甲酚紫指示剂:0.07g溴甲酚紫溶于10mL 20% 酒精溶液中。
四、 操作步骤
1.标准曲线绘制 分取0、10.00、30.00、50.00、100.00µg氟离子,于25mL比色管中,加入2mL离子强度调节剂,用蒸馏水定溶、摇匀,转入烧杯中待测。
用滤纸吸去悬挂在电极上的水滴,把电极插入盛有氟标准溶液的烧杯中,置于磁力搅拌器上,平稳搅拌。按下读数开关,读取电位值E。
2.水样的测定 平行移取10.00mL水样两份,于比色管中。按1步骤测定电位值。
五、 数据处理
用作图软件绘制E与log[F-]标准曲线,根据样品的电位值计算氟离子浓度。
六、问题讨论
1.什么是直接电位分析法?仪器装置组成主要有哪些?
2.离子选择性电极分为几类?氟电极属于哪类?
3.电位分析法应注意哪些问题?