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K.3.4.7 标准混合气体(1000μg/m3)的制备
根据苯储备气的制备方法,先按上述公式计算出TVOC中已鉴定各物质的取样量,然后按取样量分别抽取液体苯和已鉴定各物质,注入装有1L高纯氮气的气袋中,并混合均匀,配制成浓度均为1000mg/m3的苯和已鉴定物质的混合气体。再抽取1mL混合气体,注入另一装有1L高纯氮气的气袋中,并混合均匀,制成浓度均为1000μg/m3的苯和已鉴定物质的标准混合气体。
K.3.5 仪器和设备
K.3.5.1 光离子化气相色谱仪;
K.3.5.2 色谱柱:28%角鲨烷(80% Chromsorb P),尺寸:5m ×Φ3mm,聚四氟乙烯填充柱,柱温:50℃;
K.3.5.3 气袋:1L,Tedlar或铝-聚酯薄膜采样袋;
K.3.5.4 微量进样器:5μL、100μL,经校正;
K.3.5.5 注射器:1mL,经校正;
K.3.5.6 转子流量计:0~60 mL/min,经校正;
K.3.5.7 经校正的温湿度计;
K.3.5.8 经校正的气压表。
K.3.6 采样和样品保存
用采样气袋,抽取现场空气冲洗3次,采气1L,密封进气口,带回实验室分析,也可以将仪器带到现场分析。空气中TVOC的浓度在μg/m3量级的样品保存时间不超过24h。
K.3.7 分析步骤
K.3.7.1 分析条件
K.3.7.1.1 环境要求
除特殊规定外,试验场所的环境条件如下:
环境温度:10℃~35℃;
相对湿度:≤85%RH;
气压: 86 ~106kPa;
K.3.7.1.2 载气
普通钢瓶压缩空气,柱前压0.3MPa;
载气流速:最佳流速15mL/min左右,用转子流量计在出气口监测流量。
K.3.7.2 仪器的启动
按仪器说明书启动仪器,一般情况下预热30min后检测。
K.3.7.3 标准曲线的绘制
K.3.7.3.1 绘制标准曲线
外标法:苯标准气体系列配制见下表:
苯标准气体浓度(mg/m3) 苯储备气(103mg/m3)取样量(mL) 用高纯氮气定容后体积(L)
1 1 1
0.8 0.8 1
0.5 0.5 1
0.3 0.3 1
0.1 100μL 1
分别抽取上述浓度的苯标准气体各1mL进样,测量保留时间及峰高(峰面积)。每个浓度重复3次,取其中两次峰高(峰面积)接近者的平均值。分别以苯的浓度为横坐标,峰高(峰面积)平均值为纵坐标,绘制标准曲线。
K.3.7.3.2 相对校正因子的计算(相对于苯)
采用外标法,测定TVOC中已鉴定化合物的相对校正因子。准确抽取1mL标准混合气体(浓度见K.3.4.7)进样,测量保留时间及峰高(峰面积)。重复进样3次,取其中两次峰高(峰面积)相近者的平均值,计算各物质的相对校正因子:
式中:
fi——待测物质的相对校正因子和测定计算因子。
K.3.7.4 样品定性和定量分析
在相同的色谱条件下,从采样气袋中准确抽取被测样气1mL进样。与标准图谱对比定性,峰高(峰面积)(或峰面积)定量,每个样品重复3次分析,取其中两次峰高(峰面积)接近者的平均值。
K.3.8 结果计算
K.3.8.1 对谱图中的所有物质进行分析。
K.3.8.2 根据苯标准曲线及各物质的相对校正因子,对尽可能多的物质定量,然后将物质的名称和浓度一同列出。
K.3.8.3 计算已鉴定和定量的物质的浓度Ci:
式中:
Cid——已鉴定化合物i的浓度,mg/m3;
fi——组分i的相对校正因子(相对于苯,由K.3.7.3.2可得);
Ci——已鉴定化合物在标准曲线上的浓度,mg/m3。
K.3.8.4 在标准曲线上直接计算未鉴定物质的浓度Cun(假设相对校正因子为1):
K.3.8.5 TVOC浓度的计算公式为:
式中:
CTVOC——TVOC浓度,mg/m3。
K.3.9 线性范围、精密度和准确度
线性范围105,精密度取决于进样误差(小于5%);准确度取决于标准气的不确定度(小于2%)和仪器的稳定性(小于1%)。
K.3.10 干扰和排除
采用椰子壳活性炭和5A分子筛排除、净化了载气中的污染物,降低了背景,提高了灵敏度,消除了样品电离电位高于10.6eV的化学物质干扰;加之采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件,可以消除样品中其它有机杂质气体对被测物质的干扰。