摘要：本文研究丁用寿子交换树膊从来棒中提取植酸的方法和条件．
关键词：米糠；植酸；离子交换
0 前言
植酸即肌醇磷酸脂，是一种由谷物副产品通过精细化工提炼而成的天然产物，广泛存在于植物种子中．该产品在食品、医药、化工、冶金、环保、机械等领域有着广泛的用途．如具有生物维生素的类似作用，可用于促进脂肪代谢、降低血液中胆固醇的含量；可用于预防治疗各种
肝病和心血管病；可用作食品工业中各种菌种、酵母的培养基质；可用做肌醇饮料；可用作饲料添加剂；利用其强配位作用，可用在化工、冶金、环保等领域．加上米糠来源丰富，价格低廉，其提取植酸后的米糠渣用于加工饲料营养更丰富，因而引起了人们广泛的关注和重视．有关植酸的提取应用研究也常有报道．我们在参考有关文献的基础上，尝试了采用离子交换的方法从米糠中提取植酸，取得了较满意的结果．
1 实验部分
1．1 工艺流程
米糠粉碎→粉碎料酸浸、过滤→浸出液碱中和→植酸钙沉淀浸溶→植酸盐溶液离子交换→植酸稀溶液蒸发浓缩→植酸产品
1．2 原料试剂仪器
原料：米糠
试剂：盐酸(化学纯)、石灰(化学纯)、NaOH(化学纯)、732强酸性阳离子交换树脂．
仪器：721分光光度计、离子交换柱、抽滤装置、离心机、可控电炉、搅拌器、浓缩仪．
1．3 方法与步骤
1．3．1 植酸的浸出
取粉碎后经筛分约20目的米糠，加6倍量的水．用7％盐酸，调pH至1.5～2，于25'C左右搅拌浸渍．抽滤，用1.2％盐酸洗渣、弃渣，合并滤液．往浸出液中加石灰中和至pH值约6.5，得植酸钙沉淀静止1h，抽滤，弃滤液再用蒸馏水洗涤所得沉淀物2～3次，得净化的植酸钙．往所得植酸钙中加少量稀盐酸并调成稀浆状，稍后加入2／3倍量氢型强酸性阳离子交换树脂．微搅0.5h，使植酸钙溶转成可溶性盐溶液．抽滤、洗净，分离，得含杂质的植酸溶液．保留，供下步离子交换制植酸用1．3．2 植酸的制取将溶转所得的可溶性植酸盐溶液遥人离子交换柱，控制流速进行离子交换．此时，溶液中的Mg2+、Ca2+等杂质离子被交换到RH+树脂上，H+离子被交换下来并与植酸根离子一道流出由于Mg2+、Ca2+离子与RH 树脂的交换能力是Mg2+ 将植酸稀溶液用约1％量的活性炭脱色1～2次，分离，再将脱色液减压蒸发浓缩，控温70～80℃左右，至瓶内溶液呈稀稠状，植酸含量在75％以上即为植酸产品．
1．3．3 分析方法
米糠中植酸含量和成品中植酸含量采用钼蓝法测定，用抗坏血酸作还原剂．
2 结果与讨论
2．1 米糖拉度对植酿浸出率的影响
取相同量的粗、中、细三种不同粒度的米糠，在相同的条件下进行浸取，结果发现：米糠越细，植酸浸出率较高，但粒度过细，易板结且过滤困难，易造成植酸损失；米糠过粗，虽过滤分离容易，但浸出率太低，不含算．较宜的粒度为2O目左右．
2．2 浸取时间对植酿浸出率的影响
以20目的米糠，在其它条件相同下，试验了浸取时间对植酸浸出率的影响。
从试验结果发现，米糠浸取时间越长，植酸浸出率越高，但12h的浸出率比8h的增加不是太大，而4h的又偏低，故台宜的浸取时间为7～8h．
2．3 浸取方式对植酸浸出率的影响
以2O目米糠，浸取时间为8h，其它条件相同，试验了静态浸取和动态浸取对植酸浸出率的影响．结果表明：搅拌可以增大植酸的浸出率，但搅拌需增加设备，消耗动力，同时易使淀粉形成胶体造成植酸损失．而静态法浸出率偏低．兼顾两者，宜采用静态法加适时(O.5h一次)间接搅拌的静一动合用方法进行浸取．
2．4 温度对植酿浸出率的影响
以20目米糠，浸取时间8h，浸取方式静一动台用，其他条件相同，试验了浸取温度对植酸浸出的影响.试验结果表明：50℃时浸出率略高于25℃，但1O0℃时的浸出率反而下降了．考虑实际应用时的便利，宜采用较低温度即25℃左右浸取为宜．
2．5 碱中和过程pH值控刺方式对植酸钙沉出的影响
碱中和过程pH值的调节较普遍的方法是采用一次性加石灰水来完成的．这种方法的不足是，由于Ca(OH)2的微性，部分未完全参与反应的Ca(OH)2会随沉淀产物一同析出，造成产品的质量不好．加上石灰乳的溶解有一个过程，其碱性释放也较慢。常使刚调好的pH值片刻后又发生改变(升高)，造成工艺不稳定，难控制．为解决这些问题。我们拟定并试验了采用“二步中和法”即先加石灰水，再加NaOH调控pH值的方式来沉出植酸钙．结果表明：采用“二步中和法”植酸钙的沉出率比原“一步中和法 提高了近2％，产品质量也更好。PH值易控制，工作条件也稳定．原因可能是加入的适量石灰水，既预调了溶液的pH值(约至4)，促使植酸根离子浓度增大。又向溶液中供给了足够的游离的Ca2+离子以利加NaOH调pH值至6.5左右后植酸钙的沉出．同时。由于Ca(OH)2是预先加入又没过量，因此能保证其有充足的时间完全溶解并释放出碱性。因而不再有未溶解的Ca (OH)2随植酸钙沉淀而影响其质量；不再因(OH)2的缓慢溶解而造成pH值的改变，难控制．而最终溶液的pH值是由加入的NaOH完成的，故条件稳定,易掌握．
2．6 植酸钙的溶离试验
将净化后的植酸钙溶解转化成离子形式常用的方法是加稀酸完成的．此方法的缺陷是溶解后的Ca2+、Mg2+等离子仍留在溶液中，需后续过程除去，同时又消耗了一定量的酸和引入了酸根杂质离子．为克服此不足，我们试验了先加少量水和稀酸将植酸钙调成稀浆状，然后再加入等量的RH+强酸性阳离子树脂，并轻微搅拌数分钟进行溶离的方法结果表明：当少量稀酸溶液溶离出部分植酸钙后。其溶出的有关阳离子立即和RH 树脂反应而被吸附在树脂上．而交换下来的H+离子又可和未溶离的植酸钙反应继续使其溶离，如此循环从而达到既溶解了植酸钙，又初步除去了溶液中的一些Ca2+、Mg2+等杂质离子，减轻了后续过程除杂的负担.同时还减少了酸的用量和少引入酸根杂质离子，减少后续离子交换液的体积，节约试剂。节省时间，一举几得。效果良好．
2．7 树脂的选择和离子交换流速的确定
根据本试验拟定的工艺和前步骤溶转所得待交换植酸盐溶液的组分特点，经筛选试验和对比，选定了使用732强酸性阳离子交换树脂。以RH+型形式，用动态法经一步阳离子交换进行植酸的制取．
以溶转后的植酸溶液，流速分别用5ml／min，10ml／min，15ml／min和2Oml／min，其它条件相同。试验了不同流速对植酸交换效率和产品纯度的影响．结果表明：交换流速对植酸交换效率和产品质量有较大影响．流速慢，植酸的交换费时较长，交换效率较低，但产品纯度较好；而流速加快，交换花时较少，效率较高，但产品纯度变差．为确保产品质量同时兼顾交换效率，交换流速取12ml／min左右为宜．
2.8 钼蓝法中还原荆的使用对植酸测定结果的影响
钼蓝法测定植酸含量是通过测磷来体现的．常用的还原剂有SnCl2和抗坏血酸．经试验对比发现，使用SnCl2作还原剂。反应灵敏度高，显色快。但显色稳定性差，酸度和钼酸铵浓度对显色影响较大，显色条件较难控制而用抗坏血酸作还原剂，则反应既灵敏，又快速。显色也较稳定，反应要求的酸度范围较广。易掌握．故此法测定时用抗坏血酸作还原剂优于用SnCl2。
综上可得出用离子交换树脂从米糠中提取植酸的较佳条件为：米糠粒度：2O目左右；浸取时间：7～8h；浸取方式：静一动合用；碱中和方式：先用石灰水，后用NaOH；植酸钙溶离：稀酸和RH+型树脂；离子交换树脂：732强酸性阳离子交换树脂转型后的RH+型形式；离子交换流速：12 ml／min；蒸发浓缩条件：80℃，减压浓缩．植酸提取率为80.4％，含量在76％以上。
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作者：
2007-5-25