地高辛及其制剂含量测定方法

    色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（10：90）为流动相A，乙腈-水（60：40）为流动相B，按下列梯度洗脱。流速为1.5ml/min，检测波长为230nm。
    梯度洗脱程序：
        0min：流动相A60%，流动相B40%。
        5min：流动相A60%，流动相B40%。
        15min：流动相A0，流动相B100%。
        15.1min：流动相A60%，流动相B40%。
        20min：流动相A60%，流动相B40%。
    地高辛片流动相系统为乙腈-水（32：68），柱温为30℃。地高辛注射液含量测定方法同地高辛片。
    文献报道的方法：
    欧阳晓玫等用HPLC法测定地高辛片剂的含量。仪器：SP8810高效液相色谱仪。色谱柱为Hypersil C18（5μm，250mm×4.6mm）；流动相为乙腈-水-三乙胺（52：100：0.1，用磷酸调pH值为2.9），流速为1.0ml/min，检测波长为220nm。
    张晴等用HPLC-ELSD法测定地高辛片剂的含量。仪器：Agilent 1100系列高效液相色谱仪。色谱柱为Lichrosphere RP-C18（5μm，250mm×4.6mm）；流动相为甲醇-乙腈-水（48：10：42），流速为1.0ml/min。ELSD参数：漂移管温度119℃，载气流量2.30L/min。